资料摘要
资料下载一、使用仪器和试剂: 高xiao液相色谱仪;紫外分光光度计;电子分析天平;超纯水机;组织捣碎机; 漩涡混匀器;超声波清洗器;高速冷冻离心机;固相萃取仪;氮吹仪。 试剂:三聚氰胺标准品;乙腈HPLC级;geng烷磺酸钠;及色谱纯或分析纯。 二、溶液配制 三聚氰胺标准溶液:称取0.100g(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品,用甲chun水溶液(1+1)超声待溶解后冷却定容于100ml棕色容量瓶中,该浓度为1.0mg/ml,于4℃内储存,有效期3个月。移取该标准储备液用流动相逐级稀释,配制成一系列浓度的工作溶液。 离子对试剂溶液:准确称量2.02g庚wan磺酸钠和2.10g柠檬酸,加水定容至1000ml容量瓶中,0.45μm水系滤膜抽滤后备用。 三、材料 罗非鱼、对虾。罗非鱼去鳞、去皮取背部和腹部肌肉;对虾去头、去壳、去附肢,取肌肉部分。用高速捣碎机将样品捣碎后置-18℃以下保存。实验时将样品自然解冻至室温。 四、样品前处理方法 1.直接提取处理方法 称取5g(精确至0.01g)样品于50ml离心管内,准确加入10ml提取液,涡旋混合均匀1min,振荡提取20min,静止2min后,于5000r/min的离心机上离心10min,取上清液2ml转移至2ml离心管中,于8000r/min的高速离心机离心8min。取上清液过0.2μm滤膜上机测定。 2.过固相萃取柱处理方法 称取5g(精确至0.01g)样品于50ml玻璃比色管内,准确加入提取液20ml混匀,超声20min,冷却至室温,取上层提取液9000r/min离心10min,取上清液5ml过预先经3ml甲chun、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱,再依次用3ml水和3ml甲chun洗涤,弃去流出液,至过柱速度不超过1.0ml/min。抽至近干后,以5ml氯水-甲chun溶液(5%)洗脱,收集流出液,于50℃下水浴氯气流吹干。向残留物中准确加入1.0ml甲chun水(2+8)溶液,涡旋混合1min,过0.2μm有机滤膜,上机测定。
PSA制氮机的日常维护
简介:制氮机的日常维护 1、空压机要定期维护,空滤,油滤,机油要按照说明书定期叫chang家更换。 2、冷干机要定时检查冷媒压力,做到及时补充,散热片灰尘要每天用压缩空气吹扫,过滤器滤芯要定期更换,正常是8000H,要看具体情况,压差情况。 3、每日打开空气储罐排污口一次,排掉空气中冷凝水。 4、每日检查自动排水器,以免堵塞而失去排水作用。若堵塞时,可稍微打开手动阀门,关闭自排阀门再拆下自动排水器,分解清洗。清洗自动排水器时,使用肥皂沫清洗即可。 5、制氮机主要检查吸附塔的工作压力,纯度,流量做好记录。 6、活性炭过滤器内活性炭一般建议每年更换一次。 7、消音器如果有黑烟冒出,说明分子筛粉化,立即停车,维修。 8、氮分仪定期校准一次,建议半年一次。 9、要检查气动阀和电磁阀的灵敏度,气动阀磨损影响氮气纯度,这个属于易损件。 10、安全阀要每年到相应机构校准。
碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线
简介:碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线: 一段时间后,分子筛对氧的吸附达到平衡,根据碳分子筛在不同压力下对吸附气体的吸附量不同的特性,降低压力使碳分子筛解除对氧的吸附,这一过程为再生。根据再生压力的不同,可分为真空再生和常压再生。常压再生利于分子筛的再生,易于获得高纯度气体。 变压吸附制氮机(简称PSA制氮机)是按变压吸附技术设计、制造的氮气发生设备。通常使用两吸附塔并联,由全自动控制系统按特定可编程序严格控制时序,交替进行加压吸附和解压再生,完成氮氧分离,获得所需高纯度的氮气。 碳分子筛(CMS)的动态吸附量和分离系数的性能优劣决定了制氮机的好坏。
氮气发生器的工作原理大致分为三种
简介:氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系,氮气发生器的工作原理大致分为三种: 1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式 2.采用中空纤维膜分离 3.采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离 电化学分离法和物理吸附法: 采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。
介绍高纯氮气发生器的正确使用操作步骤
简介:下面为您介绍高纯氮气发生器的正确使用操作步骤: 1、打开包装箱,取出仪器,检查仪器外观,核对装箱单. 2、加入电解液:将150克分析纯氢氧化钾(KOH)用约500ml蒸馏水稀释并溶解,冷却后用漏斗从进液口注入液罐,然后再补充蒸馏水到接近液位上刻度线处。 3、将仪器后面板上氮气输出口上的密封压帽拧紧。 4、将仪器后面板上“空气输入"口上的密封压帽取下,然后用φ3mm管与空气源连通,先打开空气,否则易发生故障。待空气压力超过0.4Mpa后再打开氮气发生器电源。 5、开机: (1)接通电源,启动开关,观察流量(排空流量)显示,此时显示值应为:ZN300200-300;ZN500200-300 由于此时氮气正在吹扫仪器内部气路,故无输出氮气,压力表不上升,此过程称为“排空",大约需10分钟左右。 (2)“排空"结束后,压力表上升,达到0.4Mpa(设定值)时,数显逐渐回零,显示为“000"(或为“010"),不再产氮,说明仪器正常。 6、联机: 开机正常后,关机,然后将氮气出口上的密封压帽取下,用外径φ3mm的管道与使用仪器相连,并保证密封接头不漏气,再
高纯度氮气发生器的制氮纯度会受到以下因素的影响
简介:高纯氮气发生器的制氮纯度会受到以下因素的影响: (1)气体原料的质量 气体是要经压缩后进入空气缓冲罐,那么压缩空气中如含有水汽、油雾,这些都会堵塞分子筛(CMS)的微孔,从而严重影响分离效果及CMS的使用寿命,因此,要想获得高纯度的氮气,空气至关重要,并且要经多次净化过滤,滤芯需要定期检查或者更换。 (2)吸附塔的工作时间 长时间的工作周期也即是阀门的切换时间间隔,有利于降低能耗,且节约空气原料,不过纯度也会因周期过长,分子筛会饱和而受到影响。 (3)分子筛的性能 分子筛是高纯氮气发生器的核心部件,它的性能好坏对于制得的氮气纯度有很大的关联,同时我们还需要根据实际需要的氮气流量和纯度来计算出分子筛的合适装填量。
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