空气发生器的维护 问题描述: 气相色谱对各种气体(载气和辅助气)的纯度要求较高,气体纯度一般要求≥99.99%。气源就是为气相色谱仪器提供气体的高压钢瓶或气体发生器,气体中的杂质主要是一些气体、低分子有机化合物和水蒸气,分析时,会对分析对象、仪器系统、色谱柱、检测器和色谱图造成影响,影响灵敏度和稳定性,以及结果分析,因此气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需要的纯度,这就需要在日常工作中维护空气发生器。
1、空气发生器的维护保养
a、硅胶 硅胶吸水后会变粉红色,硅胶吸附水分后,可通过热脱附方式将水分除去,脱附再生的温度应不超过120℃,否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用,硅胶120℃,烘烤2小时。
b、分子筛 分子筛放在马弗炉里,500℃烘烤5小时,在更换三次硅胶后,要进行分子筛的更换。
c、活性碳 一般分为干燥、高温炭化及活化三个阶段。温度将达到800~900°C,为避免活性炭的氧化,一般在抽真空或惰性气氛下进行。操作复杂建议直接更换。
2、空气发生器维护的实际案例 先检查净化管,更换里面的干燥剂,管路的密封垫等。把空气过滤器(老式)进行超声,新式的空气过滤器的过滤海绵取下来洗干净后在安装上了。 开启机器后检查压力上升是否正常稳定(0.4Mpa),是否漏气,是否正常排气,运行声音是否正常,风扇运转,电磁阀的启动和关闭,电源是否可靠等。 zui后是连接气质气相色谱仪,实际观察FID的信号,基线噪音,基线平稳的情况。
a、检查净化管;
b、清洗清理空气过滤器(超声清洗);
c、QPA-5LP空气发生器(泵运行是间歇式的)的进气口的过滤器,是海绵的,同时可以降低噪声。把里面海绵清理后,开启机器后检查压力上升,仪器恢复正常。
定量分析方法:
工作曲线法:配制加有试剂空白的一组含有不同浓度被测元素的系列标准溶液,在与式样测定条件完全相同的情况下,按浓度由低到高的顺序测定其吸光度值;绘制吸光度对浓度的校准曲线;依据测定试样的吸光度,在校准曲线上用内插法即可求出被测元素的含量。
应当注意的问题:注意适宜的浓度范围;标样与试样尽量具有基本相似的化学组成;同批测定时要尽量控制测定条件相同且时时进行浓度校正。
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