气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一是可靠性难以保证,是安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和H2中含水量高而且还带有的腐蚀性,如果操作不当会有返液现象发生。上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低,严重的可以使气路和色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。其次是使用过程中的安全性存在问题,有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,不仅对色谱仪造成损害,严重时会危及操作人员的生命安全。
因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气,为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。空气作为辅助气其纯度要求不高,经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求,所以本文不再详细分析。 ,氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使H2的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。
采用这种原理产生的H2存在的主要的问题有:
1.加KOH水溶液的H2发生器所产生的H2中含水量高且带有腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该H2做载气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的H2如果长时间使用,会造成严重的返液现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。 所以H2作为辅助气还行,做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。 其次,氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系。
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