方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 聚乙烯(PE) |
检测项目 | 理化分析>熔点 |
参考标准 | GBT19466.3 |
差示扫描量热法(DSC)是一种常用的检测物质熔点和结晶温度的方法,该方法快速、简单、可靠,常用于质量控制、工艺改进和研发等方法。具体测试步骤及要求可以参考GBT 19466.3-2004。
GBT 19466.3-2004是关于塑料差示扫描量热法(DSC)的第三部分,该标准主要规定了用DSC测定聚合物的玻璃化转变温度和熔融温度的方法。
熔融就是完全结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段。 注:这种转变也可称为熔化.在 DSC曲线上表现为吸热峰
结晶就是聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段。注 这种转变在 DSC曲线上表现为放热峰。
熔融焓:在恒压下,材料熔融所需要的热量 单位,kj/kg.
结晶焓:在恒压下,材料结晶所放出的热量,单位,kj/kg.
转变温度的测定
调整 DSC曲线图,使峰覆盖的范围能达到满量程的 25%。通过连接峰(熔融是吸热峰,结晶是放热峰)开始偏离基线的两点画一条基线,如图 1所示。如果存在多个峰,对每一个峰要画一条基线。
对熔融转变部分曲线,应测量每一个峰并报告下列值:
外推熔融起始温度 Teim ;
熔融峰温 Tpm;
外推熔融终止温度 Tefm
对结晶转变部分的曲线,应测量没个峰并报告一下数据:
外推结晶起始温度 Teic ;
结晶峰温 Tpc;
外推结晶终止温度 Tefc
如图
下图是用差示扫描量热仪DSC-50A 实际测样中的曲线图谱
高分子材料一般把 熔融峰温 Tpm定义为材料的熔点,或者Tpc为结晶温度。
转变焓的测定:
下图为DSC-350L测的材料结晶曲线图
试样的熔融熔或结晶焙,单位为千焦每千克(kJ/kg);
:标准样品的熔融熔或结晶烩,单位为千焦每千克(kJ/kg)
A:试样的峰面积,单位为平方毫米();
As:标准样品的峰面积,单位为平方毫米()
W:试样的质量 单位为毫克(mg);
:标准样品的质量,单位为毫克(mg)
T :试样在 Y轴的灵敏度,单位为毫瓦每毫米(mW/mm);
Ts:标准样品在 Y轴的灵敏度,单位为毫瓦每毫米(mW/mm);
B:试样在 X轴(时间)的灵敏度,单位为秒每毫米(s/mm)
Bs:标准样品在 X轴(时间)的灵敏度,单位为秒每毫米(S/mm)
熔融指数仪如何选购?
高温热重分析仪基本工作特点
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