方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 聚乙烯(PE) |
检测项目 | 理化分析>结晶温度, 熔点, 诱导期, 熔点范围 |
参考标准 | GB/T2951.41-2008 |
热分析仪分析法是指在程序控制温度的条件下, 测量物质的性质与温度关系的一种技术[1]。在加热或冷却的过程中, 随着物质的结构、相态、化学性质的变化,质量、温度、热熔变化、尺寸及声光电磁及机械特征性都会随之相应改变。因此,热分析法在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料,控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的。在这些参数的测定中,同步热分析仪是主要的分析工具。
同步热分析仪炉体加热采用贵金属镍铬合金丝双排绕制,减少干扰,更耐高温。托盘传感器,采用贵金属镍铬合金精工打造,具有耐高温,抗氧化,耐腐蚀等优点。供电,循环散热部分和主机分开,减少热量和振动对微热天平的影响。
一、同步热分析仪操作开机前准备
1.连接。检查同步热分析仪的管路和仪器连接是否正确,实验用的气瓶(氮气、空气和一氧化碳)是否有足够的压力。
2.保护气。打开氮气气瓶,将减压表压力调整到0.2Mp。
3.气密性。检查管路气密性是否良好,将泡沫涂在连接处,看是否有气体漏出。
4.水循环冷却器。在水循环冷却器背板上将电源打开
5.电脑。将电脑打开,登陆到windows。
6.仪器主机。从同步热分析仪的主机左后方面板上将仪器电源打开。
7.打开软件。双击桌面上的Pyris Manager图标。在屏幕上方会出现软件条,点击STA6000,即可进入软件。
8.用品。将实验用的坩埚和镊子以及实验样品准备完毕。
二、软件操作。
1.新建或者打开方法。
1)设定样品信息。
2)初始状态:点击改变气体流量。并设定初始温度。
3)升温程序,结果名称以及保存位置。
4)点击添加程序,点击插入程序,点击删除程序,点击添加程序,设定升温或恒温时间。
2.将空坩埚放在天平上,点击天平清零。
3.点击温度到设定温度。
4.取出坩埚,将样品放到坩埚中。将坩埚放回到仪器中,待重量读数稳定后,点击称重按钮,从控制面板中读取重量。
5.按钮,待温度到达预订初始温度后。点击开始实验
6.“开始分析”按钮。通过点击Curves菜单可以更改显示的曲线。
7.通过改变温度或时间的显示范围。
8.用监视框口监视实验中的各个参数变化
9.待验结束后,针对数据谱图,进行处理分析。用于对曲线求微分,Smooth用于曲线的平滑。
10.导出数据
三、关机
1.待实验结束后,退出软件。点击软件右上角的退出按钮。
2.关闭仪器主机。从仪器左后面板关闭电源。
3.关闭电脑。(如果后续还要使用,则无需关闭)。
4.关闭水循环冷却器。从机器背板上将电源按钮关闭即可。
5.关闭气体。将气体钢瓶总阀门关闭(顺时针旋转)。
四、注意事项
1.样品应适量(如:在坩锅中放置1/3厚或15mg重),以便减小在测试中样品温度梯度,确保测量精度。
2.坩埚用完后需用超声处理,然后酒精清洗并干燥。
3.在做有CO气体实验时,要保证室内良好的通风。
4.升温速率不高于200℃/min,实验最高温度不超过950℃。
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