差示扫描量热仪测量熔点、热焓操作步骤

2023/10/13   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)
检测项目 理化分析>熔点, 诱导期
参考标准 GB/T40006.8-2021

　一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔（该范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。纯物质的熔点和凝固点是一致的。 　　熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体，晶体有熔点，而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为：原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。 　　“焓”我们也称之为“热焓”，它是表示物质系统能量的一个状态函数，通常用H来表示，其数值上等于系统的内能U加上压强P和体积V的乘积，即H=U+PV。焓是热力学的基本概念之一。总的来说，封闭体系不做非体积功时的过程，内能变化可以通过测定恒容热效应来求，焓变可以通过测恒压热效应求得。

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配置单
方案详情

1、打开净化气体，将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。

2、开启电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

3、打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到熔点（热焓）测量界面。

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4、点击菜单栏中【设置】选项，然后单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

5、在【设置】选项中，选择【参数设置】，会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃，升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0min，也可根据具体操作要求来定。

6、根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。

7、秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。

8、打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。


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