资料摘要
资料下载建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择: 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置) 在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。 因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。 如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量 我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气
微波消解仪的应用及原理
简介:可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。 微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。 微波消解仪以密闭式为主,密闭式微波消解仪通过显著提高反应速度从而高效,快捷地完成样品消解,而且操作具备一定的灵活性。通常密闭式微波消解仪能同时装载及运转多个高压闭合消解罐,并提供快速、自动的方法来消解甚至是非常难溶的样品。在高温,封闭容器中进行酸消解,不仅大大减少了样品处理时间,而且实现了最少的酸用量、最低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方式无法比拟的优点
电热真空干燥箱的工作原理
简介:电热真空干燥箱的工作原理是:它能够设定保持温度恒定,将湿的玻璃器皿烘干的大体积的容器。烘箱内的温度可以用前面板上的控制旋钮设定。实际的温度可由附于其中的温度计直接读出,温度达到100度以后就能将其中的水分蒸发干净。 电热真空干燥箱由于外壳由钢板冲压折制、焊接成型,而且外壳表面采用高强度的静电喷塑涂装处理,漆膜光滑牢固。工作室采用碳钢板或不锈钢板折制焊接而成所以干燥箱十分坚固。而且最新研制出来的防爆干燥箱进一步延伸了这些特点。一般的干燥箱都具有自行化操作,人性化结构,信息化处理等特点,高效节能。
氮气发生器故障判断方法
简介:氮气发生器变压吸附空分制氮(简称P.S.A制氮) 是一种先进的气体分离技术,以优质进口碳分子筛(CMS)为吸附剂,采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。 氧、氮两种气体分子在分子筛表面上的扩散速率不同,直径较小的气体分子(O2)扩散速率较快,较多的进入碳分子筛微孔,直径较大的气体分子(N2)扩散速率较慢,进入碳分子筛微孔较少。利用碳分子筛对氮和氧的这种选择吸附性差异,导致短时间内氧在吸附相富集,氮在气体相富集,如此氧氮分离,在PSA条件下得到气相富集物氮气。 碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线: 一、氮气发生器段时间后,分子筛对氧的吸附达到平衡,根据碳分子筛在不同压力下对吸附气体的吸附量不同的特性,降低压力使碳分子筛解除对氧的吸附,这一过程为再生。根据再生压力的不同,可分为真空再生和常压再生。常压再生利于分子筛的彻底再生,易于获得高纯度气体。 变压吸附制氮气发生器(简称PSA制氮机)是按变压吸附技术设计、制造的氮气发生设备。通常使用两吸附塔并联,由全自动控制系统按特定氮气发生器可编程序严格控制时序,交替进行加压吸附和解压再生,完成氮氧分离,获
真空干燥箱液体水分汽化方式介绍
简介:真空干燥箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计,能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。现在被广泛应用于生物化学、化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等研究应用领域。 真空干燥箱在干燥过程中,液体水分汽化有蒸发和沸腾两种方式。真空干燥箱就是在真空状态下,提供热源,通过热传导、热辐射等传热方式供给物料中水分足够的热量,使蒸发和沸腾同时进行,加快汽化速度。同时,抽真空又快速抽出汽化的蒸汽,并在物料周围形成负压状态,物料的内外层之间及表面与周围介质之间形成较大的湿度梯度,加快了汽化速度,达到快速干燥的目的。 真空干燥过程受供热方式、加热温度、真空度、冷却剂温度、物料的种类和初始温度及所受压力大小等因素的影响。通常供热有热传导、热辐射和两者结合的三种方式。 真空干燥箱在真空状态下该如何控制加热温度为宜? 各种型号真空干燥箱都是根据用户不同需要的共性要求进行设计制造的,尽管控制方式、结构造型会有所不一样,加热的原理和方法还是基本一致的。用户在使用时,先做一个应用试验,即记录下所需加热物体的表面状态、物体的数量、安放位置、仪表和温度计的读数。待样品烘
微波消解仪能发挥出大作用
简介: 微波消解仪设有多种安全保护功能,包括*的压力骤升程序自动识别和保护,仪器自动切断微波,待压力下降后,微波再自动馈入,极大地提高了操作安全性和方便性,异响探测保护、加强型高压外罐、系统故障自检报警功能、内罐气孔泄压、防爆膜减压以及高强度安全防护罩等。 为了进一步适应并满足用户和市场需求,公司保留了微波消解仪的优异特性,从而友在仪器外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级,进一步提高了产品的稳定性和安全性。新的微波消解仪采用的是铂金电阻检测主控罐温度(检测一个罐子温度),红外辅助监测外罐温度(内外罐温度差异很大,内罐温度200度时候,外罐温度40-50度),因此红外检测没有任何作用。 微波消解仪可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其的应用优势将取代传统的合成方法,微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景。微波消解仪系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏。 微波消解仪的消解作为一种的样品前处理方法,比传统的电加板消解具备加
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