差示扫描量热仪应用及医药领域实验
差示扫描量热仪是一种热分析仪器,差示扫描量热仪可以用于测量高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等等。差示扫描量热仪是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
差示扫描量热仪(DSC)是目前在医药领域应用最广的热分析仪之一,DSC 通过测量药物热焓和温度随程序温控的变化,具体可以研究的信息如:
• 药物纯度
• 药物的多晶及亚稳态、无定形态的研究
• 优化冷冻干燥
• 脂质检测、蛋白质变性
1. 药物纯度
DSC 在药物分析中最主要的应用之一是评估药物纯度。自从上世纪六十年代商业 DSC 产品出现以来,因 DSC 测定药物纯度快速、准确易于操作,这项技术已被广泛接受。DSC 池体的响应时间和温度测量对于纯度的准确分析至关重要。功率补偿型 DSC 因其炉体小(<1g),响应时间极快,而且其使用铂电阻测温精度高、准确好,因而非常适合纯度的准确测量。众所周知,当物质中有微量杂质存在时,其熔点将会降低,同时熔程变宽。
不同纯度非那西汀样品的 DSC 熔融测试结果
图 1 所示不同纯度的非那西汀(乙酰对氨苯乙醚)样品的 DSC 曲线,可以说明这一点。
图 2. Pyris 软件根据 Van’t Hoff 方程计算的非那西汀样品的纯度结果
图 2 为非那西汀样品的纯度分析。由 PerkinElmer 的纯度软度,依照 Van’t Hoff 方程, 即可求得其纯度为 99.96%。
图 3. 未处理的醋氨酚的 DSC 测试结果
图 4. 冷却后再加热的醋氨酚的 DSC 测试结果
差示扫描量热仪目前销售的品牌较多,有国产和进口的产品,因此,在采购的时候,可对其测量的样品进行实际测试,并且根据品牌情况、技术参数、售后服务和采购成本等各方面综合考虑之后,挑选出合适的产品。
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