热重法,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成,温度控制系统,检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微微的商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微微的商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品没有质量变化,热重分析方法就帮不上忙了。
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