全自动凯氏定氮仪检测范围的讨论

上海赫冠仪器有限公司

2024/09/19 16:33

一个用户咨询全自动凯氏定氮仪的“检测范围”参数意义，在对该用户讲解后觉得有必要对此问题进行讨论：理论上说检测范围越宽越好。但“检测范围”只要写了就能达到吗？是否需要其他指标来认定？为此罗列个人观点，抛砖引玉供大家探讨。

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凯氏定氮仪国家标准GB/T33862-2017检测范围0.1-210mgN，大多数的品牌检测范围就定在此范围或低于此范围。此范围含义：低端氮是能达到的检出限，即数据不一定能保证，上海赫冠HGK-55全自动凯氏定氮仪检出限在0.01mgN。高端氮即数据回收率、重复性能保证的值。当然也有一些定氮仪检测范围设定在0.1-240mgN或更高。

从定氮仪本身讨论：定氮仪是蒸馏和标准酸滴定来完成检测的，如果检测氮含量越多，就需要高浓度的标准酸滴定。举例：如果消化管内有210mgN,如用0.4mol/L标准酸就要消耗37.5ml的体积。如用0.5mol/L就消耗30ml标准酸。定氮仪都能满足这样高浓度标准酸滴定？这可以在产品技术指标能查询到，如果没有这样指标承诺，那么检测范围是否能达到就要存疑。由于高浓度标准酸滴定时非常容易超调，这对数据准确性有影响。所以定氮仪适用标准酸浓度范围的问题就显现出来，这可以验证该仪器是否能达到标称的“检测范围”。同理检测低氮样品也需要查询到此仪器能使用最低标准酸浓度，如果没有承诺那么检测低氮样品也要存疑。上海赫冠定全自动凯氏氮仪HGK-55公开承诺除检测范围外，另外承诺仪器能使用标准酸范围：0.01-0.4mol/L。并有上海计量院检测报告验证：在使用0.01-0.4mol/L标准酸，氮量在1-230mgN,重复性、线性、交叉污染、长时间间隔等指标均能满足。这样仪器就能确保“检测范围”指标的真实性。

从用户样品角度讨论：是否需要如此高的样品检测？一般食品、饲料、土壤、饮料等含量较低，取样后消化管内氮量在0.1-50mgN范围。肥料是高氮的样品，尤其是尿素氮含量在46%以上，且重复精度要求非常高，仪器“使用标准酸范围”就成为非常重要的指标。

由于硼酸的弱酸性对瞬间大量的氨气没有吸收能力，部分氨气可能逃逸，国家检测标准过去都采用硫酸吸收，氢氧化钠滴定。现在随着全自动凯氏定氮仪的技术提高，行业技术头部企业采用蒸馏滴定同时进行的技术如上海赫冠仪器有限公司。蒸馏时，标准酸中和了一部分氨气，减少硼酸对氨气的吸收量，也保证了硼酸对氨气吸收能力，提高仪器的回收率。现在国标容许自动定氮仪检测肥料等高氮样品，这就是技术发展对行业的贡献。

极大部分用户在选择定氮仪时，对“标准酸使用范围”不太在意或没有意识到。潜意识认为：能满足需求即可。但要注意点是：如不能达到你所需要的浓度标准酸，你的样品能准确吗？没有承诺标准酸浓度范围，又检测范围非常宽广，此时需要反问下：能达到高氮样品检测吗？如果该参数即不增加技术成本、只要改个数字而已。那就呵呵了吧。“仪器能用标准酸范围”比检测范围重要且可验证。

具有讽刺意味的是：低价质次的定氮仪，普遍的检测范围很广。

上海赫冠仪器有限公司

2024-9-19

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