问题描述:
为满足气相色谱仪的工作要求,保护仪器,延长色谱柱,所用气体的纯度要达到仪器对气体纯度的要求,否则会造成一系列不良影响。那么,气相色谱仪所用的气体纯度对色谱分析有哪些影响?氮气发生器电解质渗漏如何维修?
解答:
1、出现故障的现象及处理过程
a、开机后仪器正常,但显示基线上万
仪器连续进土壤样品,做了几十个样品后,基线上万了,而且基线飘得厉害。本以为色谱柱等处污染了,换一下进样针等,老化一下色谱柱,再进溶剂清洗一下,就可以恢复正常。
b、老化后,基线平些了,但还很高,而且后端飘得厉害。见图 1
c、检查氮气发生器
经短暂思索后,感觉问题出在气源上,察看氮气发生器仪器背部的变色硅胶并没有变色,流量、压力等显示均都正常。
气相色谱还在运行,为了探明究竟,关机氮气发生器,决定拆开检查一下,连接上钢瓶备用气路。在拆开氮气发生器与气相色谱仪连接的气路的瞬间,从气路里冒出一滩水(连接气路里有水)。
心有余悸的感觉油然而生,我们都知道气相色谱的气路是不能进水的,进气端都会装脱水脱烃脱氧管,保证是 99.999%的高纯度氮气。有水份进入的话,轻则很快使脱水脱烃脱氧管失效,色谱柱损坏,重则大量水气在气相色谱仪中长期滞留,可能会导致短路,烧毁电子元件等严重事故。
毛细柱加上脱水脱烃脱氧管的价格怎么算也上万了,如果算上维修费等,经济损失更大。
万幸是发现的早,从发现基线异常,老化清洗整个时间算带来不超过两个小时,换上钢瓶气后,气相色谱基线慢慢下落,趋于正常。
拆开氮气发生器顶盖后,取出变色硅胶,下半部分已经变成红色,而且粘连成块。机箱内部也有源源不断渗出液体,呈黄色,这个液体不是水,而是电解液,呈强碱性,这应该是电解液泄露。
d、解决方法
故障原因是其中一个垫片磨损,密封性不好。把所有拆卸下来的零配件放在一个小塑料盒子里,为了防止零配件丢失。与仪器厂家沟通后,他们很快将新配件快递过来,换掉磨损的配件,氮气发生器的故障很快会解决。
2、小结
无论何种仪器的操作和维护要认真仔细,此次气体发生器故障虽小,但隐患却很大,更气体发生器的使用比其它仪器要更小心,如果发现有异常,千万不能拖延和将就,立即检查和维护,避免造成大的经济损失或酿成事故。总之要像爱护我们身体的血液一样爱护仪器,让仪器正常使用。
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