尔费休水分测定仪使用的是卡尔费休的方法来测定绝缘油微量水分的测试仪器,在使用它过程中我们应该注意的问题有哪些?
除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。
由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。在滴定时搅拌要均充分且均匀。
在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的离子氧化为,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
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