方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 苯及其衍生物 |
检测项目 | 含量分析>氯离子含量 |
参考标准 | ASTM D5808 |
将样品注入维持在900℃的具有氧气和氩气气流的流动的燃烧管中,氧化裂解将有机氯化物转化为氯化氢,并由载气带入滴定池中,在滴定池中与电解液中存在的银离子发生反应(Cl- + Ag+ → AgCl↓),消耗掉的银离子由微库仑仪电解补充,根据电解补充银离子所消耗的电量,依据法拉第电解定律,计算出样品中氯含量。
微库仑法测定粗苯中的氯含量
1、 方法概述:
将样品注入维持在900℃的具有氧气和氩气气流的流动的燃烧管中,氧化裂解将有机氯化物转化为氯化氢,并由载气带入滴定池中,在滴定池中与电解液中存在的银离子发生反应(Cl- + Ag+ → AgCl↓),消耗掉的银离子由微库仑仪电解补充,根据电解补充银离子所消耗的电量,依据法拉第电解定律,计算出样品中氯含量。
该方法适用标准:ASTM D5808,SH/T 1757。
2、 试剂与材料
2.1 载气:氩气,纯度≥99.5%;
2.2 反应气:氧气,纯度≥99.5%;
2.3 微量进样器:50uL;
2.4 脱水剂:浓硫酸,分析纯;
2.5 电解液:70%冰乙酸;
2.6 标准样品:氯标准样品;
3、仪器
3.1 KC-WK-2100微库仑分析仪:用于测量电解池上参比-测量电极对的电位差,并将该电位差与偏压进行比较,放大此差值至电解池的电解电极对上产生电流,电解阳极发生氧化反应产生出银离子。
3.2 温度流量控制器:具有两段炉温控制的裂解炉;具有能控制载气流量、进口氧流量和裂解氧流量的气体流量控制器。
3.3 裂解管:具有汽化段和燃烧段的石英裂解管,样品由微量进样器注入到汽化段,由载气携带到燃烧段与氧气反应。
3.4 电解池:配有两对电极,其中参比和测量电极对用于指示电解液中银离子浓度,阳极和阴极电极对用于电解被氯离子消耗掉的银离子。
3.5 计算机工作站:用于控制和显示微库仑分析仪的工作状态、电解电流信号大小,计算电解消耗掉的电量,根据法拉第电解定律计算出样品中的氯含量。对实验结果和谱图进行保存和上传。
4、实验参数
4.1 偏压:150mv;
4.2 裂解炉温:汽化段800℃,燃烧段950℃;
4.3 气体流量:载气150mL/min,进口氧10mL/min,裂解氧350mL/min;
4.4 进样量:20uL;
4.5 进样速度:1uL/s;
5、实验步骤
5.1 仪器校正:用与待测样品浓度相近的氯标准样品校正仪器。用微量进样器抽取20uL标准样品,待仪器稳定后以1uL/s的速度进入到裂解管中,测试仪器的回收率,连续测试3针以上,平均回收率一般在80-110%之间。
5.2 样品测试:仪器校正结束后,抽取被测样品20uL,以1uL/s的速度进入到裂解管中,连续测试3针以上,重复性必须满足标准的要求,样品测试数据和谱图将由计算机自动保存。
6、测试案例
化学发光法测定针状焦中氮含量
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