1. 保持镜筒的高真空度
镜筒中残余的气体会不断腐蚀灯丝从而缩短其使用寿命,因此镜筒的真空度直接影响到钨灯丝寿命,电子显微镜镜筒的真空度主要是由电镜抽真空系统决定的,目前一般都采用机械泵和油扩散泵两级抽气系统组成.保证各级泵的性能是必须的,必要时要更换泵油.再有就是待观察样品应尽量干燥、无挥发性物质.干燥好的样品若暂时不用,可放在干燥器或真空中保存,高真空抽到后最好再等几分钟,让真空度更高.换样品放气前等几分钟,让灯丝冷却下来再放气,避免过热灯丝与大气接触氧化灯丝.
2. 准确找到灯丝的“饱和点”
我们都知道灯丝在“饱和点”工作时是最稳定且此时电子流相对较高,如果给灯丝所加的电流超过“饱和点”电流,则灯丝在超负荷(过饱和状态)工作,这样会缩短灯丝寿命.因此,如何准确找到灯丝的饱和点是至关重要的.新灯丝刚开始加高压后,其发射的电子束流(灯丝像的亮度)是随加热电流的增加而迅速增加,此时要缓慢增加电流,因为灯丝的成像会比较缓慢,当加热电流增加到一定程度时,灯丝发射的电子束流并不再随加热电流的增加而增加,此时对应的灯丝电流称为该灯丝的“饱和点”.当然,随着灯丝的逐步工作,其“饱和点”电流也不是一直不变的,随着使用时间的增加会出现逐渐减小的趋势,为了避免灯丝处于“过饱和”状态,必须经常调整灯丝电流到新的“饱和点”.EV0—18型扫描电镜钨灯丝有两个饱和点,第二饱和点用于高分辨率观察照相,如果对图像要求不高或做EDS,可以在第一饱和点工作,这样可以延长灯丝的寿命.
3. 正确安装与预处理新灯丝
安装新灯丝时,应将灯丝与栅极帽间的距离调至仪器要求的最佳距离,不同电镜要求可能不同.比如EVO—18型扫描电子显微镜要求钨尖缩入下表面约0.6mm,并调整灯丝尖精确位于栅极帽小孔中心,灯丝工作时发射电子束,灯丝的发射束流与灯丝的加热电流和灯丝高度有关.灯丝高度越大,则灯丝达饱和点的工作温度就越低,灯丝表面蒸发得也越慢.因此在保证理论高度的条件下,我们可以将灯丝高度适当增新灯丝的表面可能吸附一定量的空气、水汽,当它被安装到电镜镜筒里时,会从灯丝表面缓缓释放,影响镜筒的真空度,腐蚀灯丝,因此新灯丝在更换前要先经过去潮、去气和预热处理,因为真空泵无法把镜筒内的水分抽出,可将新灯丝置于45℃电热箱内放置数小时以除去灯丝吸收的潮气然后置于其他仪器的真空室预抽气数小时,以除去新灯丝上吸附的残余空气和水汽.更换新灯丝时应同时清洗灯丝组件,并用电吹风吹干.
4. 其他的小经验
加速电压不宜用得过高,满足要求即可,能用低电压就不用高电压,放大倍数不超过一万倍时一般15~20kV就可以了.同时,应保持工作电压与工作距离的相对稳定,如无特殊需要,不要经常更换电压与工作距离.因为频繁更改电镜工作参数不利于电镜稳定工作,平时尽量少频繁开关灯丝,次数过多对灯丝不利.
5 结语
扫描电镜是综合型大型精密仪器,在高校使用频次较高,扫描电镜的样品繁多,来源复杂,钨灯丝作为定期耗材如何充分发挥它的自身价值,更好的服务科研与企业需求是至关重要的.作为工作人员,只有进一步做好仪器日常维护和保养工作,才能发挥仪器的最大功效.
大束科技有限责任公司是一家以自主技术驱动的电子显微镜核心配件研发制造商及配套服务商。 目前本公司主要以生产电子显微镜的核心配件为主, 同时可以为客户提供技术服务、产品升级等一站式、全方位的服务与支持。 电子显微镜属于高端精密仪器,密集应用于我国的基 础教学、科研平台、高科技项目等领域。大束科技致力 于成为电子显微镜行业上游配件的研发制造供应商;未 来将在满足本土市场的同时,进军国际高端电子显微镜市场。
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