电子显微镜镀膜技术简介
在电子显微镜领域,为了提高样品的成像效果,需要对样品进行镀膜。在样品上形成金属导电层可以抑制电荷积累,减少热损伤,提高SEM检测样品拓扑结构所需的二次电子信号量。在X射线显微分析中,栅格上的支撑膜,复制品样品中背衬支撑膜的TEM观察,涉及到对电子束透明但同时具有导电作用的精细碳膜。要采用的具体涂层技术取决于分辨率和应用。
扫描电镜成像前需要涂层处理
材料样品(陶瓷、聚合物等。)导电性差或不导电性的需要碳涂层或金属涂层。样品在低温冷冻断裂后进行金属涂层处理(徕卡EM ACE600冷冻断裂和徕卡EM VCT500冷冻断裂),并在低温扫描电镜下成像。
透射电镜成像前的涂层处理
formvar覆盖的TEM网格需要碳涂层处理以获得导电性。用辉光放电处理网格,否则溶液不会附着分布在网格上。将冷冻样品低角度涂上金属,然后在薄膜上涂上碳(徕卡EM ACE600冷冻断裂或徕卡EM ACE900冷冻断裂),从而生成一个可以在TEM中成像的复制品。
溅射涂膜
扫描电镜的溅射镀膜是在不导电或导电不良的样品上镀上金(Au)、金/钯(Au/Pd)、铂(Pt)、银(Ag)、铬(Cr)或铱(Ir)等超薄导电金属涂层的工艺过程。溅射镀膜可以防止样品由于静电场的积累而积累电荷。溅射镀膜还可以增加扫描电镜中从样品表面检测到的二次电子数量,从而提高信噪比。扫描电镜溅射膜的厚度通常为2-20纳米。
扫描电镜样品上金属溅射涂层的优点;
减少显微镜的电子束损伤
增加热传导
减少样品电荷积累(提高电导率)
改善二次电子发射
减小电子束穿透深度,提高边缘分辨率。
保护对光束敏感的样品
碳蒸发
碳的热蒸发广泛应用于电子显微镜的样品制备。在真空系统中,碳源安装在两个大电流电极之间——无论是线还是棒。当碳源被加热到其蒸发温度时,一小股碳将沉积在样品上。碳蒸发在电镜中的主要应用是x光显微分析和透射电镜网格上的样品支撑膜。
电子束蒸发
金属和碳可以蒸发。电子束蒸发法可以获得最精细的涂层,这是一种非常定向的涂层工艺,其涂层面积相对有限。电子会聚在目标上,目标被加热并进一步蒸发。电子束中的带电粒子被去除。因此,具有非常低电荷的电子束击中样品表面。当热量减少时,带电粒子对样品的影响就会减小。几次操作后,电子源必须重新加载和清理。一般来说,当需要定向涂覆(投影和复制)或需要精细涂覆时,使用电子束蒸发涂覆。低温技术介绍
冷冻断裂包括一系列技术,可以揭示和复制细胞器和其他膜结构的内部组成,以便在电子显微镜下检查。冷冻蚀刻通过升华去除冰层,露出原本隐藏的膜面。
冷冻干燥,简称冻干处理,可以在高真空(升华)下除去冷冻样品中的水分。这样,可以获得干燥和稳定的样品,并且可以在电子显微镜下成像。
大束科技(北京)有限责任公司自主研发了电镜零部件,尤其是消耗型的部件都做到了国产化,例如液态镓离子源、电子源、钨灯丝、电子枪和离子枪配件、光阑、电镜上使用的各种电源等,可以完全替代进口产品。大束科技(北京)有限责任公司的可以量产的生产制造场地即将装修完毕投入使用,实现量产以后,在最极端的情况下,如果在国内已经安装的进口电镜原厂家不再提供配件,大束科技(北京)有限责任公司的产品可以保障国内这些进口电镜正常运行。
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