一、挥发性盐基总氮的测定
挥发性盐基总氮是肉食品新鲜度的一个主要指标,动物性食品(如:肉、鱼类)由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质(三甲胺和二甲胺),可引起食物中毒。此类物质具有挥发性,在弱碱(氧化镁)性下能与水蒸气一起蒸馏,将氮转化成氨,用硼酸吸收,标准酸HCL 滴定。计算出挥发性盐基总氮量。我国食品卫生标准中规定,当鱼类挥发性盐基氮的含量达到30mg/100g 时,即认为是变质。
另外,在饲料工业的发酵过程,由于蛋白质分解而产生一些易挥发的含氮物质,这时挥发性盐基氮含量会升高。例如:豆粕的挥发性盐基总氮在发酵前含量在 30-50mg/100g,发酵后就会升高。由于鱼粉等动物蛋白,特别是劣质鱼粉的挥发性盐基氮比较高,因此发酵豆粕类产品如果挥发性盐基氮含量很高,可能是掺入劣质鱼粉等动物蛋白或发酵过程中出现腐败所致。检测时用氧化镁替代氢氧化钠即可,其它步骤和凯氏法完全相同。
二、食品、饮料中亚硫酸盐的测定
二氧化硫在食品工业特别是果汁、啤酒、红酒、果脯、香肠、汉堡和蔬菜中被用作防腐剂,由于对健康的严重危害EC条例规定如果浓度>10mg/kg或10mL/L必须进行标注。检测时总的二氧化硫通过酸性(60%磷酸)蒸气蒸馏而被释放,然后由过氧化氢溶液接收和氧化形成硫酸,用标准NaOH滴定(检出限5mL/L)。样品前处理需经过摇动或超声震荡除去二氧化碳。
三、酒中酒精含量的测定
白酒、红酒中的酒精,可以直接通过蒸气蒸馏2min,得到馏出液被收集后调整到固定体积,酒精的浓度用光密度计测量。通常浓度在10%的标准液回收率>99.4%。
四、挥发性酸含量的测定
挥发性酸是厌氧消化过程的中间产物,将样品用磷酸酸化后,从中蒸发出挥发性酸,再用酚酞为指示剂,用NaOH滴定流出液。
五、食品中游离甲醛含量的测定
吊白块学名甲醛次硫酸氢钠,易溶水,半透明白色物,高温下具有很强的还原性,遇酸碱分解,有漂白作用可用作增白剂,常被非法添加到食品加工中,如腐竹、豆制品等。该物60℃以上分解有害物质,120℃分解为甲醛、二氧化硫、硫化氢毒气,使人过敏、刺激肠道,10g 能使人致死。
原理:样品经酸(磷酸)化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲醛被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及胺离子反应生成黄色物质(3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶),在435nm有吸收,用分光光度计测定甲醛含量。检测时Z好选用较大的(750mL)蒸馏瓶蒸馏样品,fang治样品的漂浮物被蒸气带出,同时控制好蒸汽量不要太大。
六、肥料中氨态氮含量的测定
氨态氮是指样品中的NH3中的N元素。有机肥和无机肥中的氨态氮,在碱性水蒸气中分解为氨,硼酸吸收后用盐酸滴定就可计算出氮的含量。实际上就是不需消化样品的凯氏法。若在蒸馏时适当加些不含MgO的碳酸盐效果更好。测定步骤和凯氏法一样。
以上汇总了定氮仪的应用,其具体分析方法可参考国标的内容。在实际应用中我们可以根据情况对不同厂家的仪器进行改进,来符合我们的应用要求。例如:用可控硅器件改变蒸汽发生器的加热功率和速率,来控制蒸气量,平稳蒸馏过程让反应更充分;选择合适的蒸馏管,消除蒸馏过程样品的漂浮和挂壁现象等,这样测得的结果就会更准确。对于像精油、香精香料的萃取也可以借鉴蒸馏装置进行制备。
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