方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | 有机污染物>多环芳烃类化合物 |
参考标准 | . |
本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替,建立 了采用全自动在线固相萃取-超高效液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量 的方法。该方法采用大体积进样方式,直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进 行浓缩和净化,再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离,采用二极管阵列 检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高,可有效检测自来水样品中低浓度 (ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示,各多环芳烃保留时间稳定,相对标准偏差小于 0.04%,峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的 芴和菲外,自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果 证明,该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高,可用于自来水样 品中痕量多环芳烃的日常监测。
多环芳烃 (PAHs) 是一类具有致畸、致癌和致突变作用的有机化合物,广泛存在于土壤、 空气、水体以及各类食品中,已被多个国家和机构列为最严重有机污染物。为严格控制 日常饮用水中多环芳烃的含量,美国环保署规定了饮用水中多个多环芳烃的最大污染水 平,其中苯并 [α] 芘的限值是 0.2 µg/L [1],世界卫生组织也同样规定了苯并[α]芘的最大准 则值为 0.7 µg/L [2]。我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)更严格规定了苯并[α] 芘的限值为 0.01 µg/L,多环芳烃总量不得超过 2 µg/L [3]。 由于多环芳烃的低溶解度和对颗粒物的高亲和力,以至于在水中的浓度通常并不高。为 了测定水体中痕量的多环芳烃,需要对水样进行高富集倍数的浓缩才能达到仪器的检出限。 以高效液相色谱荧光法为例,往往需要将 1 L 或 10 L 的水样进行液液萃取或固相萃取,最 后浓缩至 0.1 ~ 0.5 mL 作为进样溶液。这种方式可以很好的满足灵敏度要求,但样品前处理比较麻烦、耗时较长且对样品的需求量很大。Peter Popp 等[4] 采用自制的微型化搅拌棒以吸附萃取的方式对水样中的多环芳烃 进行萃取浓缩,仅需 10 mL 水样即可达到 0.2 - 2 ng/L 的检出限。 然而该方法自动化程度不高,对于大批量样品来说无法做到高通 量自动分析,很难推广为常规的水质监测方法。近年来,在线固 相萃取联用色谱法[5-8] 被越来越多的用于代替传统离线固相萃取, 广泛用于水质中痕量物质的测定。这种技术自动化程度高、溶剂 消耗少且稳定性好,所需耗材和硬件都基于商品化产品,一旦方 法建立很容易进行推广。本文基于此技术,建立了采用全自动在 线固相萃取-超高效液相色谱系统测定自来水中 16 种痕量多环芳 烃的方法。
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