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引用格式:李冬月,郑令娜,常盼盼,等.基于低分散激光剥蚀系统-电感耦合等离子体飞行时间质谱的快速元素成像[J/OL].中国无机分析化学. https://kns.cnki.net/kcms/detail/11.6005.O6.20220328.1715.002.html
壹
研究背景
贰
研究进展
1. 优化快速成像条件
A为点剥蚀模式,使用低分散快速剥蚀池;B为线剥蚀模式,使用常规剥蚀池
图1 两种剥蚀模式示意图
使用的低分散快速激光剥蚀系统,配备了快速洗脱剥蚀池和气溶胶快速引入系统(ARIS),可以采用点剥蚀模式完成快速成像。优化剥蚀池载气流速,可以得到最佳的SPR。当内池He流量为0.4 L/min,外池He流量为0.2 L/min时,得到最佳SPR(20 ms±1 ms),此时可以实现每秒40像素的成像速度。理论上越小的激光光斑能获得更高的空间分辨率,但由于成像时间的限制,本文采用20 µm的方形光斑。在点剥蚀模式下,样品台移动速度设为800 µm/s(20 µm×40 Hz)。
LA-ICP-MS成像还要求质谱仪具有快速分析瞬时信号的能力,同时能消除谱学偏离(Spectral Skew)产生的结果偏差。顺序扫描的四级杆ICP-MS在测量时,每个核素测量需要毫秒量级的驻留时间(Dwell Time)和稳定时间(Settling Time),限制了其分析瞬时信号中核素的个数。与四级杆ICP-MS不同, 本文采用的ICP-TOFMS分析速度快,能够在46 μs得到一张全质谱图(即波形,waveform),适合分析瞬时信号。为了获得更好的信噪比,本文将516张质谱图叠加,这样每个像素点的采样时间为23.74 ms,与SPR时间匹配以得到最优的成像结果。此外,在全谱测量时,由于存在高浓度的基体离子,会造成ICP-TOFMS检测器的饱和。本文使用的ICP-TOFMS采用陷波技术(Notch Filter),选择将质荷比为28、32、40、80等四个质量数的基体离子去除,消除了基体离子的影响。
图3 肾组织切片中P、Mn和Ag叠加元素成像图
叁
创新点
使用低分散激光剥蚀系统与电感耦合等离子体飞行时间质谱联用,建立了新的基于点剥蚀的成像模式,实现了对小鼠肾脏切片的快速、高分辨的多元素成像。LA-ICP-TOFMS成像方法为原位研究生物体内元素提供了直观可靠的手段,有望在生物医学研究中得到更广泛的应用。
专家介绍
竺云,女,天津师范大学物理与材料科学副教授。2002年6月毕业于武汉大学物理系,2007年6月毕业于中国科学院物理研究所,获博士学位。2007年7月至2008年9月在香港理工大学做博士后,2008年9月到天津师范大学物理与材料科学学院任职。2018年1月至2018年12月在美国休斯顿大学任访问学者。主要从事磁记录介质材料薄膜的制备和性能研究、反常霍尔效应的应用等研究。
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