LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪是超快速高灵敏度四极杆质谱与TOF技术的结合。融合岛津先进工程技艺的DNA,打造出速度与性能兼备的全新一代高分辨质谱仪,以优异表现轻松胜任定性和定量分析挑战。
核心技术
LCMS-9030采用全新技术,实现高分辨率和优异的准确质量数。为未知化合物鉴定和分子式推导提供可靠信息。其中离子导入单元、四极杆和碰撞池技术,可实现对痕量化合物的高灵敏度检测。独特的UFgrating和iRefTOF技术,超快速加速离子进入飞行管(UF-FlightTube),在这个理想的反射场中飞行并到达检测器。结合高速数据采集系统实现高通量分析。
四极杆技术
UFaccumulation™
在进入TOF前进行离子累积,与TOF脉冲时间和数据采集周期同步,较大限度地提高灵敏度。
UFgrating™
岛津的制造能力使得离子加速电极具有很高的机械强度。该栅格电极能够承受超快离子脉冲所需的高电压。
Funnel MCP
无损微通道板设计较大限度地提高灵敏度。
UF-FlightTube™
质量稳定性是质量准确度的重要前提。UF-FlightTube技术准确控制飞行管温度,从而无需频繁校准,实现更高的分析效率和通量。
iRefTOF ™
该技术提供一个符合理论计算的理想静电场。反射器由精心制造的平板电极堆叠而成,在不影响分辨率和灵敏度的情况下使离子转向。
性能特点
优良性能,轻松实现
优良的质量测定准确度
对于高分辨准确质量质谱(HRAM)而言,质量测定准确度是最关键的性能,也是所有应用的基础。LCMS-9030的质量测定准确度可以为未知物鉴定提供高置信度,并且保持长久的稳定性。
LCMS-9030优良的质量测定准确度得益于其智能温度控制系统和UF-FlightTube技术可以准确消除内部和外部环境温度变化的影响。LCMS-9030给客户带来了全新的HRAM使用体验,更可靠的结果,更轻松的操作,更长时间地连续测试更多样品。
质量测定准确度的稳定性
智能温度控制系统可以确保质量测定准确度在实验室温度发生变化时保持稳定。为了说明这一点,在一次校正后,连续测定不同样品(质量范围从150 Da~1700 Da)的测定质量变化,实验室温度在25°C ~ 28°C 间波动。从实验结果可以看出,LCMS-9030在连续60小时的测试中,无需额外质量校正,所有化合物的测定误差未超出理论质量的 1 ppm。
宽浓度范围内的质量测定准确度
LCMS-9030的高灵敏度以及由宽浓度范围内的质量测定准确度带来的高选择性,为定量分析开辟了新的基础。真实的离子计数确保整个色谱峰洗脱过程中的所有测量结果都在很窄的提取离子色谱(XIC)窗口内。如下图所示,在维拉帕米(Verapamil)的定量分析中,即使在10 fg上样量时,质量测定误差也小于1ppm,并且所有数据点都在5 ppm的XIC窗口内。从而实现了准确、可重复和高选择性的定量分析。此外,LCMS-9030质量测定准确度的稳定性使得相同的XIC设置可以轻松地用于一系列不同批次的样品分析。
Conc. (pg/mL) | Calculated conc. (pg/mL) | Area RSD (%, n = 3) | Accuracy (%, n = 3) |
---|
500 | 523.3 | 1.93 | 104.67 |
100 | 96.3 | 3.78 | 96.50 |
10(LLOQ) | 10.3 | 5.31 | 100.50 |
Averaged Mass Spectrum at Each Concentration
不同采集模式下的质量测定准确度
MS/MS质谱图是未知化合物结构解析的关键工具,而数据解析的方便性直接取决于MS/MS模式采集下的质量测定准确度。得益于能产生高丰度碎片离子的碰撞池技术,LCMS-9030在MS/MS模式下具有与MS模式一样的高质量测定准确度,这对于结构分析是非常理想的。环孢菌素(Cyclosporine)的MS/MS结构分析结果如下图所示,可以看出,与假定结构碎片匹配的离子质量误差都小于1 mDa。另外,在设定不同允许误差时对m/z 567.3860进行分子式预测的结果数目也进一步表明,MS/MS的质量测定准确度对结果正确性的影响是非常直接的。
MS/MS Spectrum of Cyclosporine
Mass Error of Product Ions
Formula Prediction Results for m/z 567.3860
高分辨准确质量质谱的选择性
LCMS-9030的高分辨准确质量数据可以区分具有相同名义质量的化合物。如下图所示,在分析全血中10 ng/ml的三唑仑和依替唑仑及其代谢物时,4-羟基三唑仑(4-Hydroxytriazolam)、α-羟基三唑仑(α-Hydroxytriazolam)和α-羟基依替唑仑(α-Hydroxy-etizolam)具有相同的名义质量,但即使色谱分离不完全,每种化合物都可以互不干扰的被分离定量检测。另外一对具有相同名义质量的化合物是三唑仑(Triazolam)和依替唑仑(Etizolam),其检测结果进一步证明LCMS-9030具有可以区分质量差别仅为0.0267 Da的能力,从而提升定量的选择性。
LCMS-9030 Mass Chromatogram of Etizolam, Triazolam, and Metabolites Spiked at 10 ng/mL in Whole Blood.
传承于岛津三重四极杆的设计
LCMS-9030与岛津三重四极杆质谱之间的方法转移是非常简单有效的,这是因为岛津的LCMS产品在加热离子源、离子传输聚焦和碰撞池等方面共享了相关技术。 这意味着ESI源条件、传输透镜电压和碰撞能量等关键方法参数在两个系统之间是兼容的。LCMS-9030是在三重四极杆质谱LCMS-8060的高灵敏度离子技术的基础上研制而成的,能产生类似的高质量质谱图。
为了使数据依赖采集模式(DDA)设置变得容易,LCMS-9030采用了自动碰撞能量(CE)分布功能,以实现有效的碎片化。自动碰撞能量分布功能可以使用户即使在碰撞能量未知的情况下也能获得高质量的MS/MS图谱。在下面的示例中,将用自动CE分布功能获得的QTOF图谱与在LCMS-8060上获得的一系列不同碰撞能量的合并谱进行了比较。实验结果证明两者具有很好的一致性,这也证明了LCMS-9030在DDA模式下可以获得高质量的质谱图。
Product Ion Spectra of Etizolam
Cleavage Pattern of Etizolam
Data Courtesy of Associate Professor Kei Zaitsu (Nagoya University Graduate School of Medicine)
易用易换的离子化单元
除了标配的ESI离子源外,LCMS-9030还有可选配的APCI和双离子源(DUIS)探针,以满足各种分析需求。 DUIS双离子源提供ESI和APCI两种电离源的组合。
ESI (标配)
![](https://www.shimadzu.com/an/sites/shimadzu.com.an/files/ckeditor/an/lcms/9030/3-1.jpg)
APCI (选配)
![](https://www.shimadzu.com/an/sites/shimadzu.com.an/files/ckeditor/an/lcms/9030/3-2.jpg)
DUIS™ (选配)
![](https://www.shimadzu.com/an/sites/shimadzu.com.an/files/ckeditor/an/lcms/9030/3-3.jpg)
双离子源可同时进行电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)。
![](https://www.shimadzu.com/an/sites/shimadzu.com.an/files/ckeditor/an/lcms/9030/3-4.jpg)
每种类型的离子源均采用无线缆、无管路设计,探针可以非常容易地解锁并取出。只需几秒钟,即可轻松地在不同离子源之间进行快速切换。
![](https://www.shimadzu.com.cn/an/sites/shimadzu.com.cn.an/files/upload/2018/8/20180814_lcms-9030_04.jpg)
通过配备CDS,可通过独立于主探针之外的离子化探针来引入校正标准品。这一选配的副离子化单元可与主探针同时安装,并可用于所有的探针类型(ESI/DUIS/APCI)。在一套系统中同时使用两个探针,高浓度校正标准溶液可以在需要时引入,无需切换流路,并且与样品流路分开以免污染。
岛津Nexera Mikros系列微流量液相系统既具有众所周知低流速下的高灵敏度,又同时拥有常规HPLC的可靠性。Micro-ESI 9030接口的设计具有良好的灵敏度和易用性,为Q-TOF提供了微流分析的功能。优化的喷针设计较大限度地提高了电离效率和离子传输效率,从而实现了高灵敏度、稳定运行和较小污染。为了使连接死体积及样品扩散较小化,岛津创新地设计了一种UF-Link™接口,任何用户都可以轻松正确地安装微流柱且不会破坏ESI喷针位置。在享受HPLC可靠性的同时,实现微流分析的优势。
Nexera Mikros & Micro-ESI 9030 System
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LabSolutions Insight™ Explore
定性和定量同时分析软件
LabSolutions Insight Explore提供了直观、功能齐全的定量环境,并具有显著的定性增强功能。色谱峰特征检测是基于化合物准确质量, 结果可以直接显示质谱峰的分子式预测排名及与理论图谱匹配情况,同时提供了对多电荷峰解卷积功能。
定量分析
LCMS-9030高灵敏MRM模式是基于准确质量测定,因而可以显著消除背景干扰。得益于岛津离子累积技术,LCMS-9030具有高灵敏度。LabSolutions Insight 是灵活的定量分析工具,用户可以自定义标签用于数据回顾和结果解读。
分子式预测
为方便未知化合物鉴定,LabSolutions Insight 整合了分子式预测功能。高分辨准确质量测定数据可以直接得到可能分子式结果列表,并可按用户偏好设置排名。同时显示的质谱图与理论图谱的同位素峰形匹配结果可以帮助确认正确结果。在下面的例子中,在绿茶提取液中鉴定出农药啶酰菌胺(Boscalid)的残留。
多电荷峰解析(解卷积功能)
LabSolutions Insight Explore 的解卷积功能可用于蛋白、核酸等大分子产生的多电荷峰的分析,并可包含ReSpect 算法。ReSpect是由Positive Probability Ltd 提供,可以对相关多电荷峰解卷积计算出样品的原始质量。下面例子显示了其优异的质量准确度。
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