工作场所空气中非金属及其化合物检测
适用范围
工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括无机含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等,其检测分析方法主要有紫外---可见分光光度法、
离子色谱法、气相色谱法和离子选择电极分析法等。
样品采集及预处理
一、采样介质
二、采样设备
三、影响采样效率的因素
四、样品采集
五、样品的运输和保存
六、吸收液样品的预处理
紫外----可见分光光度法
一、紫外----可见分光光度法的特点
根据被测物质在紫外---可见光的特定波长处或一定波长范围内对光的吸收特性而对该物质进行定性、定量分析的方法称为紫外---可见分光光度法。
二、定量依据
数学表达式:A=KCL
式中:A---溶液吸光度
K---吸光常数(摩尔吸光常数),L/molNaN
C---溶液浓度,mol/L
L---液层厚度(比色皿厚度),cm.
三、仪器组成
1、光源
2、单色器
3、吸收池
4、检测器
5、信号显示系统
四、分析条件的选择
(一)仪器测量条件的选择
1、适宜的吸光度范围
2、入射光波长的选择
3、狭缝宽度的选择
(二)显色反应条件的选择
显色反应必须满足的反应条件有:
1、 反应生成物须在紫外---可见光区有较强吸光能力,即摩尔吸光系数较大。
2、 反应有较高的选择性,即被测组分生成的化合物吸收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差别。
3、 反应产物应足够稳定,以保证测量过程中溶液的吸光度不变。
4、 反应产物组成恒定。
(三)参比溶液的选择
五、分析方法(单组色)
(一)目视比色法
(二)标准曲线法
六、样品检测注意事项
离子色谱法
一、离子色谱法的特点
(一)离子色谱法:是利用色谱技术测定溶液中带正电荷或负电荷的离子态物质的方法,属高效液相色谱法的一种。
1、离子交换色谱
2、离子排斥色谱
3、离子对色谱
4、其他分离方式
(二)离子色谱的优点
1、分析过程快速、方便
2、灵敏度高
3、选择性好
4、可同时分析多种离子化合物
5、运行费用非常低,无需特殊试剂
6、分离柱的稳定性好,容量高
二、仪器基本组成
(一)流动相输运系统
1、贮液罐
(1)低压脱气法:通过水泵、
真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮。
(2)吹氦气或氮气脱气法:氦气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液中的空气排出。
(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左右。可以达到脱气目的。
2、高压输液泵
3、梯度淋洗装置
(二)进样系统
1、手动进样阀
2、气动进样阀
3、自动进样
(三)分离系统
(四)检测系统
1、电导检测器
(1)脂填充抑制柱
(2)纤维抑制器
(3)微膜抑制器
(4)电解抑制器
2、安培检测器
3、紫外---可见分光光度检测器
4、荧光检测器
(五)数据处理系统
三、分离方式和检测方式的选择
方法应用
一、一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二铵分光光度法
(一)原理:空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管,氧化成二氧化氮;二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸,再与氨基苯磺酸起重氮化反应,与盐酸苯乙二铵耦合成玫瑰红色,在540nm波长下测量吸光度,进行测定。
(二)仪器和试剂
1、多孔玻板吸收管
2、氧化管
3、分光光度计
4、吸收液
5、三氧化铬砂子
6、氧化氮标准溶液
(三)样品采集
(四)样品预处理
(五)样品测定
(六)计算结果
二、氟化氢的离子色谱法
(一)原理:空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。
(二)仪器和试剂
(三)样品采集
(四)样品前处理
(五)样品测定
(六)计算结果
工作场所空气中有机化合物检测
适用范围
工作场所空气中有机化合物的检测对象主要包括有机化合物39类(检测方法标准为GBZ160.38---160.75,160.82),有机磷、有机氯、拟除虫菊脂类等3类21种农药(检测方法标准为GBZ160.76---160.78),以及药物类2种、炸药类4种、生物类1种。
样品采集及预处理
一、采样介质
有机化合物通常以蒸气态存在于作业场所空气中,现场常用的采样方法为固体吸附剂法和无泵型采样法,只有个别物质用液体吸收法(例如:酰胺类化合物、异氰酸酯类化合物等)和直接采样法(液化石油气等)。
作业场所空气中有机样品采集应用最广的采样介质是使用活性炭作为吸附剂的活性炭管和使用硅胶作为吸附剂的硅胶管,它们又根据采样后处理方法不同而分为溶剂解吸型和热解吸型固体吸附剂管两大类。
二、影响采样效果的因素
(一)采样效率
(二)解吸效率
(三)穿透容量
影响穿透容量的因素:
1、 待测物的极性、扩散系数、化学活性
2、 吸附剂的性质
3、 采样流量
4、 气温和湿度
三、样品采集
四、样品的运输和保存
五、固体吸附剂采集样品的预处理
(一)溶剂解吸法
1、解吸液的选择
2、溶剂解吸法的优缺点
(1)优点:适用范围广;采用合适的解吸剂,通常可得到满意的解吸效率和准确精密的测定结果;操作简单,无需特殊仪器;所得解吸液样品可作多次测定。
(2)缺点:解吸液选择不当,可能对测定产生影响;有的解吸液毒性较大;溶剂解吸法因使用的解吸溶剂量较大,影响了测定方法的灵敏度。
(二)热解吸法
(三)解吸效率
气相色谱法
一、气相色谱法的特点
以气体为流动相的色谱法叫气相色谱法,它是在经典液相色谱法的基础上发展起来的一种分离分析方法。
气相色谱法有如下特点;
1、 分离效能高
2、 选择性高
3、 样品用量少
4、 灵敏度高
5、 应用范围广
6、 分析操作简便、分析快速
二、气相色谱仪的机构组成
(一)气路系统
1、气源
2、气体净化
3、气流控制
(二)进样系统
阀进样器
1、进样器
微量注射器
2气化室
(三)分离系统
1、填充柱
2、毛细管柱
(四)控温系统
(五)检测系统
(六)数据处理系统
三、气相色谱法的分析原理
1、分离原理:利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-----脱附-----放出)。由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出个组分的色谱峰。
2、检测原理:当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器将检测的样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。这些信号放大并记录下来,就是气相色谱图。
3、分离分析条件的选择
(1)载气及其流速的选择
(2)柱温的选择
(3)担体粒度和筛分范围选择
(4)固定液配比的选择
(5)柱长L的选择
(6)进样条件的选择
①进样时间
②进样量
③汽化温度
四、色谱定性、定量分析
(一)色谱定性分析
1、根据色谱保留值进行定性分析
2、利用检测器的选择性进行定性分析
3、预其他方法结合的定性分析
(二)色谱定量分析
高效液相色谱法
一、高效液相色谱法的特点
高效液相色谱法(HPLE)是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。
二、高效液相色谱法的主要类型和原理
(一)液固吸附色谱
分离原理:固定相是固体吸附剂。流动性中各组分的对固定相的吸附能力不同,使组分在固定相中产生保留时间不同和实现分离。
固定相分为极性和非极性两大类。
(二)液液分配色谱
分离原理:一个液相作为流动相,另一个液相则机械地吸附在惰性载体上作为固定相,此固定相的液相应与流动相不相容。根据组分两相中分配系数的差别而实现分离。
1、 正相分配色谱
2、 反相分配色谱
三、高效液相色谱仪
(一)工作流程
(二)系统组成
1、高压输液系统
(1)贮液罐
(2)高压输液泵
(3)输液系统的辅助装置
(4)梯度洗脱装置
2、进样系统
(1)隔膜式注射进样器
(2)六通阀进样
3、分离系统
(1)色谱柱
(2)柱连接方式
(3)柱温控制
4、检测系统
(1)紫外---可见光检测器
(2)示差折光检测器
(3)荧光检测器
(4)电化学检测器
(5)其他检测器
四、液相色谱分离方法的选择
方法应用
一、苯的溶剂解吸---气相色谱法
(一)原理:用活性炭采集工作场所空气中的苯,在实验室用二氧化碳解吸,经色谱柱分离,使用氢火焰离子化检测器检测,采用保留时间的方式定性,通过峰高或峰面积定量。
(二)仪器和试剂
(三)样品采集
(四)样品前处理
(五)样品测定
(六)计算
(七)说明
二、已烷的热解吸---气相色谱法
(一)原理:空气中的已烷用活性炭管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
(二)仪器试剂
(三)样品采集
(四)样品前处理
(五)样品测定
(六)计算
(七)说明
三、酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法
(一)原理:空气中五氯酚用微孔滤膜与乙二醇吸收液串联采样,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
(二)仪器试剂
(三)样品采集
(四)样品预处理
(五)样品测定
(六)计算
(七)说明
工作场所物理因素检测
噪 声
一、基本概念
从主观需要来讲,一切不希望存在的声音都可称之为噪声。从物理特性来讲,噪声是各种不同频率和强度的声波无规律的杂乱组合。在生产过程中产生的一切声音称为生产性噪声。
二、测量参数
1、稳态及其他非脉冲噪声:A计权声级(A声级)、等效声级和频谱。
2、脉冲噪声:峰值、脉冲次数和频谱。
三、测量仪器
1、声级计
2、积分声级计或个人噪声剂量计
3、倍频程滤波器
4、测量脉冲噪声时使用秒表
四、测量方法
1、现场调查
(1)工作场所的面积、空气、工艺区划、噪声设备布置等,绘制简图。
(2)工作流程的划分、个生产程序的噪声特征、噪声变化规律等。
(3)预测量,判定噪声是否稳态、分布是否均匀。
(4)工作人员的数量、工作路线、工作方式、停留时间等。
2、仪器准备
(1)测量仪器选择:固定的工作岗位选用声级计,流动的工作岗位优先选用个体噪声剂量计,或对不同的工作地点使用声级计分别测量,并计算等效声级。
(2)测量前应根据仪器校正要求对测量仪器校正
(3)积分声级计或个人噪声剂量计设置为A计权、“S(慢)”档,取值为声级LPA或等效声级LAeq;测量脉冲噪声时使用“Peak(峰值)”档。
3、测点选择
(1)工作场所声场分布均匀时〔测量范围内A声级差别<3dB(A)〕,选择3个测点,每个测点记录2----3个读数,取平均值。
(2)工作场所声场分布不均匀时〔测量范围内A声级差别≥3dB(A)〕,应将其划分为若干声级区,同一声级区内声级差<3dB(A)每个区域内,选择2个测点,每个测点记录2----3个读数,取平均值。
(3)劳动者流动工作时,应优先选用个体噪声剂量计。
4、测量
(1)传声器应放置在劳动者工作时耳部的高度,站姿为1.50m,坐姿为1.10 m.
(2)传声器指向声源的方向。
(3)测量仪器固定在三脚架上,置于测点。若现场不适于放三脚架,可手持声级计,但应保持测试者与传声器的间距大于0.5m.。
(4)稳态噪声的工作场所,每个测点测量3次,取平均值。
(5)非稳态噪声的工作场所,根据声级变化(声级波动≥3dB)确定时间段,测量各时段的等效声级,并记录个时间段的持续时间。
(6)脉冲噪声测量时,脉冲的重复率较稳定时,记下1 min 或几分钟的脉冲重复率,依次推算一个工作日的脉冲数。脉冲的重复率不稳定时,则应记录一个工作日的实际脉冲数。
(7)测量应在正常生产情况下进行。工作场所风速超过3m/s时,传声器应戴防风罩。应尽量避免电磁场的干扰。
(8)噪声强度超标,需进一步采取工程技术措施进行治理时,应对噪声源噪声进行频谱分析。
5、计算
(1)非稳态噪声的工作场所,按声级相近的原则把一天的工作时间分为n 个时间段,用积分声级计测量每个时间段的等效声级LAeq,Ti,按照公式计算全天的等效声级:
n
LAeq,T=10lg{(1/T)Σ Ti100.1LAeq,Ti}
I=1
式中:LAeq,T-----全天内累积接触时间的等效声级,dB(A);
LAeq,Ti----时间段Ti,内等效声级,dB(A);
T----这些时间段的总时间,h ;
Ti,-----第i时间段的时间,h ;
n----总的时间段的个数。
(2)一天8h等效声级(LEX,8h)的计算
根据等能量原理将一天实际工作时间内接触噪声强度规格化到工作8h的等效声级,按公式计算:
LEX,8h = LAeq,Te+10lg(Te/To)
式中:LEX,8h ----一天实际工作时间内接触噪声强度规格化到8h的等效声级,dB(A);
Te ----实际工作日的累积接触噪声时间,h ;
LAeq,Te----实际工作日的等效声级,dB(A);
To -----标准工作日时间,8h .
(3)每周40h的等效声级:通过LEX,8h计算规格化每周工作5天(40h)接触的噪声强度的等效连续A计权声级公式计算:
n
LEX,W=10lg{(1/5)Σ 100.1 ((LEX,8h) i}
I=1
式中:LEX,W ----每周等效接触值,dB(A);
LEX,8h ----一天实际工作时间内接触噪声强度规格化到8h的等效声级,dB(A);
n----每周实际工作天数,d.
(4)脉冲噪声:使用积分声级计,采用“Peak(峰值)”档,可直读声压级峰值Peak,并记录工作日内脉冲总次数。
6、测量记录
测量记录应包括:测量日期、测量时间、气象条件(温度、相对湿度)、测量地点(单位、厂矿名称、车间和具体测量位置)、被测仪器设备型号和参数、测量仪器型号、测量数据、测量人员及工时记录等。
7、注意事项
在进行现场测量时,测量人员应注意个体防护。
高 温
一、基本概念
高温作业:有高气温、或有强烈的热辐射、或伴有高气湿相结合的异常气象条件、WBGT指数超高规定限值的作业。
WBGT指数:又称湿球黑球温度指数,是综合评价人体接触作业环境热负荷的一个基本参量,单位为℃。
接触时间率:劳动者在一个工作日内实际接触高温作业的累计时间与8h的比率。
本地区室外通风设计温度:近十年本地区气象台正式记录每年最热月的每日13时---14时的气温平均值。
二、测量参数
三、测量仪器
四、测量方法
超高频辐射
一、基本概念
超高频辐射:又称超短波,指频率为30---300MHz或波长为10----1m的电磁辐射,包括脉冲波和连续波。
脉冲波:以脉冲调制所产生的超高频辐射。
连续波:以连续振荡所产生的超高频辐射。
功率密度:单位面积上的辐射功率,以P表示,单位为mW∕c㎡.
二、测量仪器
三、测量对象
四、测量方法
高频电磁场
一、基本概念
高频电磁场:或称高频辐射,指频率为100kHz----30MHz,相应波长为3km---10m 范围的电磁场(或波)。
二、测量仪器
三、测量对象
四、测量方法
微波辐射
一、基本概念
微波:频率为300 MHz----300GHz、波长为1m---1mm范围内的电磁波,包括脉冲微波和连续微波。
脉冲微波:指以脉冲调制的微波。
连续微波:指不用脉冲调制的连续振荡的微波。
平均功率密度:表示单位面积上一个工作日内的平均辐射功率。
日剂量:表示一日接受辐射的总能量,等于平均功率密度与受辐射时间(按8h计算)的乘积,单位为uW·h/c㎡或mW·h/c㎡。
二、测量仪器
三、测量对象
四、测量方法
工频电场
一、基本概念
电场辐射频率为1---100Hz的极低频电场,电场辐射频率为50---60Hz的为工频电场。主要测量其电场强度,以V/m或kV/m表示。
二、测量仪器
三、测量对象
四、测量方法
紫外辐射
一、基本概念
1、紫外辐射
紫外辐射的波长范围是100~400nm.
①长波紫外线(UVA),波长为400~315nm,又称黑斑区;
②中波紫外线(UVB),波长为315~280nm,又称红斑区;
③短波紫外线(UVC),波长为280~1100nm,又称杀菌区。
2、辐照度
照射到表面一点处的面元上的辐射量除以该面元的面积,即单位面积上的辐射通量,单位有W/c㎡,mW/c㎡和uW/c㎡。紫外辐射检测用紫外照度计进行。
二、测量仪器
紫外照度计
三、测量部位
1、应测量操作人员面、眼、肢体及其他暴露部位的辐照度或照射量。
2、当使用防护用品如防护面罩时,应测量罩内辐照度或照射量。具体部位是测定被测者罩内眼面部。
四、测量方法
激光辐射
一、基本概念
激光:值波长为200nm---1mm之间的相干光辐射。
激光器:通过受激发射过程产生和放大光辐射的装置。
照射量:受照面积上光能的面密度,单位为J/c㎡。
辐照度:单位面积照射的辐射通量,单位为W/㎡。
照射时间:激光照射人体的持续时间,用t 表示。
二、测量仪器
三、测量方法
手传振动
一、基本概念
物体在力的作用的下,沿直线或弧线经过某一中心位置来回重复运动叫振动。
振动体离开中心位置的最大位移叫振幅(m或mm)。
振动体单位时间内振动的次数叫频率(即振动频率)。
振动体在单位时间内的位移量叫速度(m/s)。
振动体在单位时间内的速度变化叫加速度(m/s2)。
振动体的加速度与位移成正比,而加速度的方向与位移方向相反。
手传振动:生产中使用手持振动工具或接触受振工件时,直接作用或传递到人得手臂的机械振动或冲击。
二、手传振动测量仪器
三、手传振动测量
照明
一、基本概念
(1)照度:即单位面积的光通量,表面上一点的照度是入射在包含该点的面元上的光通量dΦ除以该面元面积dA所得之商。
E=dΦ/dA E为照度,其单位为勒克斯(lx)。
(2)照度均匀度:给定平面上照度变化的度量,即最小照度与平均照度之比。
二、照明测量
(1)测量参数为照度和均匀度
(2)测量仪器为照度计
(3)测量方法参见《照明测量方法》
职业病危害因素检测报告编制
职业病危害因素检测报告根据检测任务委托的实际分情况分为检测报告、检测与评价报告两种类型,检测报告又分为委托样品检测报告和抽样检测报告。
一、总则
二、基本要求
(1)标题(“检测报告”、“检测与评价报告”);
(2)检测机构的名称和地址,进行检测的地点(如果与检测机构的地址不同或检测结果与检测地点有关时)
(3)检测报告应有唯一标识(如系列号)和每一页上的标识,以确保能识别该页是属于检测报告的一部分,以及表明检测报告结束的清晰标识(检测报告硬拷贝应有页码和总页数);
(4)客户的名称和地址;
(5)所用标准或方法的标识;
(6)检测类别;
(7)检测样品的描述、状态和明确的标识;
(8)采样日期、样品接收日期和检测日期;
(9)检测机构或其他机构所用的抽、采样计划和程序;
(10)检测的结果,结果应采用法定计量单位;
(11)检测人员,复、校核人员,授权签字人的签名或等效的标识;
(12)必要时,结果仅于被检测样品有关的声明;
(13)未经检测机构书面批准,不得复制(全文复制除外)检测报告声明。
三、意见和解释
(1)当需对检测结果做出解释时,除二中所列要求之外,检测报告中还将包括下列内容:
①对检测方法的偏离、增添或删节,以及特定检测条件的信息,如环境条件;
②相关时,符合(或不符合)要求和(或)规范的声明;
③适用时,评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关,或客户有要求,或不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测报告中还应包括有关不确定度的信息;
④适用且需要时,提出意见和解释(见四);
⑤特定方法、客户或客群体要求的附加信息。
(2)当需对检测报告中样品信息做出解释时,对含采样结果在内的检测报告,除了二和三中所列要求之外,还将包括下列内容:
①采样日期和采样人、陪同人;
②采集样品的清晰标识(唯一性标识);
③采样位置:包括任何简图、草图和照片;
④所用的采样方案;
⑤采样过程中可能影响检测结果解释的环境条件的详细信息;
⑥与采样方法或程序有关的标准或规范,以及对这些规范的偏离、增添或删节。
四、从分包方获得的检测结果
五、检测与评价报告中应包括的内容
除检测报告应包括的内容外,检测与评价报告还需对检测结果进行评价和建议,包括现场采样时的生产情况描述、生产设备布局情况、防护设施情况、个体防护用品使用情况、劳动者作业情况、评价依据、评价结果和建议等。
六、 检测报告的格式
职业病危害因素检测工作的质量控制
职业病危害因素检测工作质量控制的目的在于:
1、 降低样品采集和检测误差至允许程度。
2、 规范采样和检测操作,减少工作量。
3、 改善实验室之间数据可比性的基础。
4、 为分析测试质量作出评价提供统计学基础,最终保证检测和评价结果准确可靠。
职业病危害因素检测工作的质量控制主要包括空气样品现场采集工作的质量控制和检测分析工作(含实验室检测和现场便携设备检测)的质量控制两个方面。
空气样品采集工作的质量控制
一、采样点和采样对象的选择
可参照第三章第三节“二、定点采样”和“三、个体采样”中相关内容。
二、采样时机的选择
采样时机的选择原则首先要满足职业卫生标准的要求,即采样要采到工作场所空气中待测物的最高浓度。其次,要根据职业卫生调查和评价需要,即由检测目的确定采样时机和频率。也要考虑工作场所的工作情况、管理水平、职业卫生条件、环境条件和气候季节等。
三、采样频率
采样频率一般根据采样检测的目的、待测物的毒性及其对健康的危险度、工作场所的工作情况、管理水平、职业卫生条件、环境条件等来确定。对于工作场所的日常检测来说,毒性及对健康危险度大的毒物,采样频率要高;管理水平、职业卫生条件好,空气中待测物浓度能保持在容许浓度以下,这样的工作场所的采样频率可以降低。
四、采样时间
1、对于时间加权平均容许浓度的检测,要求采样时间最好是整个工作班,或者涵盖整个工作班。
2、对于短时间接触容许浓度是15min的加权平均浓度,采样时间为15min;对于采样时间短的采样方法,可在15min内采样2—5次,以测定的平均浓度作为检测结果。
3、最高容许浓度的采样时间应短,不超过15min。
4、采样时间的长短还依赖于测定方法的灵敏度及空气中待测物的实际浓度和采样流量等。
五、采样效率
影响采样效率的因素如下:
1、待测物的理化性质
2、待测物在空气中的存在状态
3、吸收液的吸收容量和吸附剂的吸附容量
4、采样流量
5、采样现场的环境条件
六、采样过程中的误差
(一)采样设备器材带来的误差
1、收集器
(1)空气袋、注射器在使用前应用清洁空气清洗。
(2)固体吸附管在使用前应进行活化处理,空白值小于方法空白样品值。
(3)液体吸收管应清洗干净,吸收液符合要求,空白值小于方法空白样品值。
(4)采样夹应清洗干净,滤料空白值符合要求,小于方法空白样品值,否则应用酸碱或有关试剂处理滤料。
2、采样器
(二)采样操作造成的误差
1、采样装置漏气导致采样体积测量比准确。
2、采样操作中的污染。
3、空气采样过程中吸收液的损失。
4、采集的有害物质的量超过空气收集器的吸收容量或吸附容量。
5、使用错误的采样流量。
6、空气采样时,通常是不容许在空气收集器前面连接塑料管或橡皮管等,因塑料管或橡皮管可能吸附待测物或与待测物发生理化作用。
(三)样品的运输和保存过程中带来的误差
七、现场样品空白
检测分析工作的质量控制
一、人员
二、仪器设备
三、试剂
四、方法
五、测定过程中的质量控制
1、试剂空白
2、方法空白
3、仪器空白
4、校准曲线
5、加标回收
6、分析质量控制样品
六、实验室外部质量控制
数值修约规则
一、确定修约间隔
1、指定修约间隔为10-n(n为正整数),或指明将数值修约到n位小数。
2、指定修约间隔为1,或指明将数值修约到“个”数位。
3、指定修约间隔为10n(n为正整数),或指明将数值修约到10n数位,或指明将数值修约到“十”、“百”、“千”。。。。。。数位。
二、进舍规则
1、拟舍弃数字的最左一位数字小于5,则舍去。保留其余各位数字不变。例如:将12.1498修约到个位数,的12;将12.1498修约到一位小数,得12.1。
2、拟舍去数字的最左一位数字大于5,则进一,即保留数字的末位数字加1。例如:将1 268修约到百位数,的13×102(特定场合可写为1 300,具体可参考《数值修约规则与极限数值的表示和判定》(GB∕T8170—2008))。
3、拟舍弃数字的最左一位数字是5,且其后又非0数字时进一,即保留数字的末位数字加1。例如:将10.500 2修约到个位数,得11。
4、拟舍弃数字的最左一位数字为5,且其后无数字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇数(1、3、5、7、9)则进一,即保留数字的末位数字加1;若所保留的末位数字为偶数(0、2、4、6、8)、则舍去。
例如:(1)修约间隔为0.1(或10-1)
拟修约数值 修约值
1.050 10×10-1(特定场合可写成1.0)
0.35 4×10-1(特定场合可写成0.4)
(2)修约间隔为1 000(或103)。
拟修约数值 修约值
2 500 2×103(特定场合可写成2 000)
3 500 4×103(特定场合可写成4 000)
5、负数修约时,先将它的绝对数值按上述进舍规则1----4的规定进行修约,然后在所得值前面加上负号。
(1)将下列数字修约到十位数。
拟修约数值 修约值
-355-36×10(特定场合可写成-360)
-325-32×10(特定场合可写成-320)
(2)将下列数字修约到三位小数,即修约间隔为10-3
拟修约数值 修约值
-0.0365-36×10-3(特定场合可写成-0.036)
三、不允许连续修约
1.拟修约数字应在确定修约间隔或指定修约数位后一次修约获得结果,不得多次按上述进舍规则连续修约。
例1、修约97.46,修约间隔为1.
正确的做法:97.46-----97;
不正确的做法:97.46----97.5-----98.
例2、修约15.454,修约间隔为1.
正确的做法:15.454 6-----15;
不正确的做法:15.454 6------15.455-----15.46-----15.5------16.
2.在具体实施中,有时测试与计算部门先将获得数值按指定的修约数位多一位或几位报出,而后由其他部门判定。为避免产生连续修约的错误,应按下述步骤进行。
(1)报出数值最右的非零数字为5时,应在数值右上角加+或加-或不加符号,分别表明已进行过舍、进或未舍未进。
例:16.50+表示实际值大于16.50,经修约舍弃为16.50;16.50-表示实际值小于16.50,经修约进一为16.50.
(2)如对报出值需要进行修约,当拟舍弃数字的最左一位数字为5,且其后无数字或皆为零时,数值右上角有+者进一,有-者舍去,其他仍按上述进舍规则的规定进行。
例如:将下列数字修约到个位数(报出值多留一位至一位小数)
实测值
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报出值
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修约值
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15.4546
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15.50-
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15
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-15.4546
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-15.50-
|
-15
|
16.5203
|
16.50+
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17
|
-16.5203
|
-16.50+
|
-17
|
17.5000
|
17.5
|
18
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职业病危害因素检测工作的安全健康环境对策
一、作业现场采样和检测工作中的安全健康环境对策
1、在进行现场调查、采样及检测等现场工作时,现场工作负责人应进入作业现场前对所有现场工作人员进行安全教育说明,并接受委托企业的安全培训。
2、现场工作中,检测人员必须遵守企业安全管理制度,听从企业陪同人员的安排,不得随意活动。
3、现场工作严禁吸烟,不得携带任何危险品进入现场。
4、进入有毒有害或存有危险性的作业现场是,须佩戴相应的个人防护用品,并有第二者陪伴。
5、检测人员应严格按照检测仪器说明书、作业指导书及相关仪器设备的操作规程等进行操作,严禁违章冒险作业。
6、检测人员所携带的仪器设备,应做好运输中的防震、防尘、防潮工作,对于特殊要求的仪器设备,应小心搬运,防止仪器设备认为损坏。
7、废弃的采样介质材料、试剂、电池灯耗材应收集后分别进行相应处置,不得在现场随意丢弃。
二、实验室检测工作中的安全健康环境对策
(一)管理制度
一般包括以下几个方面:安全操作管理、危险化学品管理、气瓶管理、事故应急预案、内务卫生管理、废弃物管理、放射源管理等。
(二)实验室环境秩序
1、试验区域应与办公区相对隔离,并设明显分区标志。试验区域应保持安静、整洁,严禁喧哗和吸烟等,可设相关标志予以提示或警示。
2、检测人员进入实验室时,须按规定穿戴工作服,长头发要扎起来,不能光脚或穿拖鞋进入实验室。
3、实验室内禁止吸烟、进食、喝茶饮水、嚼口香糖等,禁止明火取暖和热饭,禁止将食物储藏于储有化学药品的冰箱或储藏柜,或盛放于实验器皿。检测人员不得在实验室做其他与检测工作无关的事。
4、实验室应建立外来人员进入试验区域参观的登记管理制度,不得允许客户进入正在进行检测工作的实验室,无关人员不应在实验室久留。
5、每日工作完毕后,检查水、电、气、窗等是否关闭,检查符合要求后方可锁门,离开实验室时应用肥皂洗手。
(三)检测人员的知识与技能
1、检测人员须认真学习检验规程、有关安全技术规范和作业指导书,经过培训考核合格后持证上岗。
2、检测人员应了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,了解检测工作中可能存在的职业病危害因素,掌握预防和处理事故的方法,严格遵守实验室安全作业管理的相关规定。
3、检测人员应熟悉安全用电、防火防爆、灭火、预防中毒及中毒救治等基本安全常识。
4、检测人员应了解相关个体防护用品的使用知识。检测工作过程中使用挥发性有机溶剂、腐蚀性酸碱或其他有毒有害化学物质等时,须穿戴防护用具(防护口罩、防护手套、防护眼镜、防毒面具等)。进行高温试验操作时,须穿戴防高温手套。
5、检测人员应熟悉发生紧急情况时的应急处理方式和紧急联络电话。检测人员进行某些危险操作时,如危险试剂取样、易燃易爆物的处理、某些燃烧试验、使用极毒物质等均应有第二者陪伴,陪伴者能清楚地看到操作地点,并观察操作的全过程。
6、检测人员应有一定的环境保护意识。对于检测过程中的废弃试剂,过期药液或废弃物(特别是某些易燃易爆液体)必须依据其化学物理性质分类存放并标示清楚,按照规定定期移交废弃物专业处理机构,废液严禁到入水槽或水沟,应分类放入专用收集容器中回收。
(四)日常安全管理
1、安全因素及隐患的识别
(1)高压电线路
(2)明火设备、电器设备:如电炉、电热板、酒精灯、干燥箱等。
(3)压力容器:如存储压缩气体、液化气体、溶解气体的气瓶等。
(4)又妒忌危险化学品:腐蚀性物质(如酸、碱)、有毒物质、可燃性物质、氧化性物质、易爆和不稳定物质、放射性物质等。
2、用电安全
3、防火防爆
4、防中毒
(五)有毒有害物质的管理
(六)气瓶的安全使用与管理
1、气瓶内装气体的分类
(1)压缩气体。临界温度低于-10℃的气体经加高压压缩后,仍处于气态者称为压缩气体,如氧、氮、氢、空气、氩、氦等气瓶的气体。这类气体钢瓶设计压力大于12MPa,称为高压气瓶。
(2)液化气体。临界量≥10℃的气体经加高压压缩,转为液态并与蒸气处于平衡状态者称为液化气体,如二氧化碳、氧化亚氮、氨、氯、硫化氢等。
(3)溶解气体。单纯加高压缩可能产生分解、爆炸等危险的气体,必须在加高压的同时,将其溶解于适当溶剂中,并由多孔性固体填充物所吸收。在15℃以下压力达0.2 MPa以上者称为溶解气体,如乙炔。
2、气瓶的颜色和标志
气瓶的颜色和标志
气瓶名称
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外表面颜色
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字样
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字样颜色
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乙炔
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白
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乙炔
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红
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氩气
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灰
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氩
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绿
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氮气
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黑
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氮
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黄
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甲烷
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棕
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甲烷
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白
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3、气瓶安全使用的注意事项
(1)气瓶必须存放于通、 阴凉、干燥、隔绝明火、远离热源(如阳光、暖气、炉火)、防曝嗮的房间内,使用中的气瓶要直立放置,并采取防止倾倒的相关措施。要有专人管理,有醒目的标志,如“乙炔危险,严禁烟火”等字样。可燃性气体气瓶一律不得进入实验楼内。可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放,周围不得堆放任何易燃物品,易燃气体严禁接触火种。
(2)乙炔等可燃气瓶不得放置在橡胶等绝缘体上,以有利于静电释放。可燃性和助燃性气体气瓶与明火距离不得小于10m,不准在露天日晒雨淋。易起聚合反应的气体钢瓶,如乙烯、乙炔等,要在储存期限内使用。
(3)搬运气瓶要用专用气瓶车,要轻拿轻放,防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动,乙炔气钢瓶严禁横卧或滚动。气瓶搬运前一定要戴上气瓶安全帽,以防不慎摔断瓶嘴发生爆炸事故。用手移动容器,应直立移动,不可卧倒滚运。钢瓶身上必须具有两个橡胶防震圈。
(4)气瓶外表颜色应保持明显易于辨认,确认气瓶的用途无误时方能使用。气瓶及其减压器应定期进行耐压试验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶,在定期技术检验的同时,还应进行气密性试验。气瓶在使用过程中如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。气瓶瓶体有缺陷、安全附件不全或已损坏,不能保证安全使用的,切不可再送去充装气体,应送交有关单位检查合格后方可使用。
(5)气瓶减压器要专用不得混用。安装时螺扣要上紧,不得漏气。不同工作气体气瓶配有不同的减压器。减压器外表应涂以与气瓶相同颜色加以标示。
(6)在装卸减压器时,须注意防止支管接头上丝扣滑牙,以免装旋不牢而漏气或被高压射出。卸下时要注意轻放,妥善保存,避免撞击、振动,不要放在有腐蚀性物质的地方,并防止灰尘落入表内以致阻塞失灵。
(7)阀门或减压器泄露时,不得继续使用;阀门损坏时,严禁在瓶内有压力的情况下更换阀门。
(8)开启气瓶开关阀应站在气压表的一侧,不准将头或身体对准气瓶总阀,以防阀门或气压表冲出伤人。易燃气体气瓶减压阀一般是左旋开启,其他为右旋开启。开、关减压器和开关阀时,动作必须缓慢,不得猛开阀门,以减少气流摩擦,防止产生静电,操作时严禁敲打撞击;使用时应先旋动开关阀,后开减压器;用完后,先关闭开关阀,放尽余气后,在关减压器(若不关减压器,则调压螺杆弹簧长期受压,将使减压器压力表失灵)。切不可只关减压器,不关开关阀。开瓶时阀门不要充分打开,乙炔瓶旋开不应超过1.5转,要防止丙酮流出。
(9)气瓶使用期间,应定期(如每月)检查气瓶及连接气路的气密性,确保气体无泄漏(可用皂液检漏)。
(10)瓶内气体不得全部用尽,一定要保留0.05MPa以上的残留压力(减压阀表压),可燃性气体如乙炔应剩余0.2---0.3MPa,以防倒灌。
(11)决不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上,(特别是气门嘴和减压阀),也不可用棉、麻等物堵住,以防燃烧引起事故。
(12)但气瓶排放余气时要打开门窗,注意空气流通,防止发生窒息事故,余气排放要缓慢进行;氩气瓶注意事项与氮气相同,但是因为它的密度比空气大,易在低处浓缩所以排放时要注意把门打开。
4、实验室常用气体性质及其安全处理
(七)事故的急救和处理
1、火灾
(1)扑灭火源
(2)灭火器材
常用灭火器的类型及适用范围
类型
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药液成分
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适用范围
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酸碱式
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H2SO4、Na2CO3
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非油类及电器类失火的一般火灾
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泡沫式
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Al2(SO4)3、NaHCO3
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油类失火
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二氧化碳
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液体CO2
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电器失火
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四氯化碳
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液体CCl4
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电器失火
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干粉灭火
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粉末主要成分为Na2CO3等盐类物质,加入适量润滑剂、防潮剂
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油类、可燃气体、电气设备、精密仪器、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾
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1211
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CF2ClBr
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油类、有机溶剂、高压电气设备、精密仪器等失火
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2、触电
3、实验室外伤
(1)割伤
(2)烧伤
(3)化学灼伤
单质和化合物
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急救或治疗方法
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碱类:HOH、NaOH、NH3、CaO、Na2CO3、K2CO3
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立即用大量的水洗涤,然后用醋酸溶液(20g/L)冲洗或撒硼酸粉。CaO的灼伤伤,可用任一植物油洗涤伤口。
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碱金属氰化物、氢氰酸
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先用KMnO4溶液洗,再用(NH4)2S溶液漂洗。
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溴
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用1体积25%氨水+1体积松节油+10体积95%乙醇混合液处理
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铬酸
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先用大量水冲,然后用(NH4)2S溶液漂洗
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氢氟酸
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先用大量冷水冲洗至表面发红,然后用50g/L的碳酸氢钠溶液洗,再以2:1甘油和氧化镁悬浮剂涂抹,并用消毒纱布包扎。
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磷
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不可将创伤面暴露于空气或用油质类涂抹。应先用10g/L CuSO4溶液洗净残余的磷,再用(1:1000)KMnO4湿敷,外涂以保护剂,用绷带包扎。
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苯酚
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先用大量水冲,再用4体积70%乙醇和1体积氯化铁(0.3mol/L)的混合液洗。
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氯化锌、硝酸银
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先用水冲,再用50g/L碳酸氢钠漂洗,涂油膏及磺胺粉
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酸类:甲酸、草酸、苦味酸、H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4、HAC
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用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠的饱和溶液冲洗。
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硫酸二甲酯
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不能涂油,不能包扎,应暴露伤处让其挥发
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(4)中毒
(八)实验室废弃物的管理办法