土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子
体原子发射光谱仪(ICP-OES)是痕量元素分析的主要技术手段,目前已经广泛应用于土壤样
品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品,采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素,通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。
技术特点
复杂基体的干扰
痕量元素分析
湿法消解法
标准土壤样品
样品前处理
准确称取0.25 g(准确至0.0001 g)标准土壤(GSS-15)于聚四氟乙烯烧杯中,先加浓
硝酸润湿样品,在电热板上低温加热,蒸发至尽干,加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸,在电热板上加热除硅,再加入浓硝酸和高氯酸,赶酸至尽干,冷却,定容至25 mL,备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集,依次用超纯水和硝酸清洗柱子,收集流出液,待测。
仪器配置
仪器:ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪;
双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。
流动注射仪:FIA-3110。
进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。
离子交换柱:IE0610;吸附树脂:ICP-CH。
表1
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位:mg/L
方法检出限
按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列
于表3。
表3 被测元素的方法检出限 单位:mg/Kg
方法精密度与加标回收率
采用ICP-5000 测定5 个平行样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和
加标回收率结果见表4。
表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位:mg/Kg
结论
本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量,
采用离子交换技术分析土壤中痕量镉,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度, 考察
ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明:与国标标准值对比,测定值与标准值基本
一致,回收率均在92.87%~109.7%,方法精密度除锶5.9%外,均小于5%,ICP-5000可用于土
壤样品中多种金属元素的分析检测。
参考文献
[1] GB 15618-1995,土壤环境质量标准[S].1995
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聚光科技(杭州)股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区, 2009年完成股份制改造,2011年4月上市,注册资金4.45亿元人民币,是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业,并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。
来源于:聚光科技(杭州)股份有限公司
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