导读:DSC和量热计结合使用可用于揭示微结构变化、物质的吸附量热研究以及含能材料的热效应测定。
仪器信息网讯 热分析技术发展得非常迅速,已有许多较好的方法和装置。热分析仪研究物质的物理化学性质与温度的依赖关系,但是仪器结构上的固有缺陷使测定困难。样品池的热传导性能、样品的装填形式以及物质在发生相态转变后热传导率的改变等,使其基线不能回到原来的起始位置。因此,测量的比例系数不是仪器的固有常数,而是在不同的实验条件下都可能发生变化的系数。
1.差式扫描量热(DSC)与微量热的两者的差别在哪里?
DTA和DSC均是直接或者间接地测量样品与参考物质的温度差或者补偿值,而样品池、匀热块、热电偶等都具有较好的热传导性能。于是,对于那些反应速度较缓慢,反应热效应较小的过程测量(这些物理化学过程总是相伴而生),仪器对热量的准确捕获是十分困难的。
热量计具有快速、样品量少、操作简单、实验结果有一定可靠性等优点,特别适于监测和生产控制。
2. DSC与微量热两者的紧密关系
⑴ 两者均预测热相关,原理相同,都是差示式。可以说微热量计就是一个大“DSC”;
⑵ 从热量捕获上讲,热量计是DSC的“继续”:
★DSC热捕获量粗犷、收集不全面、不准确;但快速、宏观,温度范围宽;
★量热计实时在线捕获,准确,热力学和热动力学的统一,可在二维空间中获得信息;微观、精细;可观察慢反应过程;使用温度范围上限受限;
★量热计着重研究“物质的生成过程”(相互作用),DSC是拿 “生成物”研究;
★量热计可研究不同物质状态,DSC着重非气态物质。
3. 建议DSC与微量热两者结合使用
也就是说,先用DSC获得全程信息,再进一步利用量热计准确实验,获得精确结果,这无疑对研究是有利的。
DSC和量热计结合使用可用于:
⑴ 揭示微结构变化
⑵ 物质的吸附量热研究
⑶ 含能材料的热效应测定
以含能材料为例,一般地,高含能材料样品在DSC中的样量不能大于0.75mg,结果是信息不明显;然而增加样量就会发生爆炸!
在微热量热计中却可以用于研究物质在动态温度下的热效应。即样品在防爆池中等速升温,测定在整个温度范围中的热效应,实验结果要比差热分析和差示扫描仪器量热精确得多。尤其适合于测定热分解反应诱导期和极缓慢升温速度下的热效应。
总之,DSC能做的事,量热计都可以接手完成得更好。
量热计的应用
1 | 熔化热和熔化温度的测定 |
2 | 晶型转化温度和转化热的测定 |
3 | 溶解热和混合热的测定 |
4 | 化合物生成反应焓的测定 |
5 | 稀释结晶热的测定 |
6 | 比热容的测定 |
7 | 固体材料热导率的测定 |
8 | 火炸药热分解研究 |
9 | 炸药合成工艺的研究 |
10 | 高分子化学及物理上的应用 |
11 | 水解反应 |
12 | 生物化学及农业科学上的应用 |
13 | 反应体系对温度变化的原位动态研究 |
14 | 物质的吸附量热研究 |
致谢:本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成,特此致谢!
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来源于:仪器信息网
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