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原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺,在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸,造成结石及肾衰竭,因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害,自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。

目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高,不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短,但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度,是检测三聚氰胺的重要方法。

日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。


实验部分

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

           表1. 色谱分析条件

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                          图1.标准品色谱结果(40mg/L)

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                      图2.标准品等高线图和提取色谱图

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                           图3.标准品光谱图


结果与讨论

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

    表1.标准品重现性结果(n=6)(40mg/L)


从实验结果可以看出,三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

       图4. 标准曲线结果

    从实验结果可以看出,三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                    图5.实际样品前处理流程


原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                         图6.实际样品结果

    对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到,没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定,使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。

 

结论

    本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。

    关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:

https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

 











来源于:日立高新技术公司

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三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺,在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸,造成结石及肾衰竭,因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害,自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。

目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高,不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短,但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度,是检测三聚氰胺的重要方法。

日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。


实验部分

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

           表1. 色谱分析条件

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                          图1.标准品色谱结果(40mg/L)

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                      图2.标准品等高线图和提取色谱图

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                           图3.标准品光谱图


结果与讨论

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

    表1.标准品重现性结果(n=6)(40mg/L)


从实验结果可以看出,三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

       图4. 标准曲线结果

    从实验结果可以看出,三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                    图5.实际样品前处理流程


原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定

                         图6.实际样品结果

    对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到,没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定,使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。

 

结论

    本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。

    关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:

https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm