• 干货学堂 | 动物源性食品中激素多残留测定的前处理方法!
  • 仪器信息网 2020/10/23 10:27:37 加载中...

  • 素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用,能够较为有效地提高养殖业的经济效益,但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益,从而过度使用激素类药物,导致饲养动物体内的激素严重超标,所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品,也会造成人体自身激素紊乱,给人体健康造成很大威胁。


    实验部分



    应用范围动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/
    检测方法:液相色谱-质谱/质谱法
    方法原理:试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量
    前处理仪器:电子天平(感量0.0001 g和0.01 g);组织匀浆机;涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机(10000 r/min);固相萃取装置;氮吹仪;pH计;移液器。

    检测仪器:LC-MS/MS+ESI源




    实验制备

    1.动物肌肉、肝脏、虾

    从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18 ℃以下冷冻存放。

    2.牛奶

    从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。

    3.鸡蛋

    从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。




    前处理方法

    1.提取

    称取5g试样(精确至0.01 g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入混合内标溶液(100μg/L100μL10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL,于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min0℃~4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。

    2.净化

    分别用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3),6mL甲醇,6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱(500mg6 mL),将提取液以2mL/min3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3)活化好的氨基固相萃取柱(500mg6mL)串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗脱并收集洗脱液,取下ENVI-Carb小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗氨基柱,合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干,用1 mL甲醇-水(1+1)溶解残渣,供仪器测定。

    注意事项




    1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液,在-18 ℃以下避光保存,可稳定使用12个月。
    2.如果有条件,建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标,选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正(参考国标方法)。

    3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏,不能冷冻保存,否则会失活。

    4.由于上样液比较多,可以自制一种可控流速的大针筒,固定在ENVI-Carb小柱上面,一次加上全部提取液,提高净化富集效率。

    5.由于检测项目比较多,在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干,控制温度不高于35 ℃。

    6.国标方法中激素类标准物质比较多,需要根据检测的项目,制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多,建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间,使用正负离子切换模式进行扫描,提高检测效率。



    参考文献:
    GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法

    猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图


    激素类药物信息表


  • [来源:坛墨质检科技股份有限公司]
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