原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法GB/T 22400—2008
用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。
该检测方法基本操作步骤如下:
称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞刻度试管中,加入30 mL乙腈,剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。
分析图谱如下:
![2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量](https://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/Image/2011/2/2011022510101779166.jpg)
HPLC测定方法:
色谱柱:强阳离子交换色谱柱,
CNWSIL SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 μm
流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈(70+30,体积比),混匀。
流速:1.5 mL/min。
柱温:室温。
检测波长:240 nm。