一站式3D打印用原材料表征方案：从粒度分析到元素分析

牛亚伟

2021.06.21 点击0次

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导读：激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。

增材制造常被称作3D打印，是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成形系统，将三维实体变为若干个二维平面，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成形，制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多，包括航空航天，汽车制造，消费电子，生物医疗，工业设备等。

增材制造工艺包括：粉床熔融成型，立体光刻工艺，熔融沉积成型，喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式，增材制造工艺具有低成本、高效益等优势，越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造，前提是必须对组件的原材料（如金属粉末和聚合物粉末）进行表征筛选。

为什么材料表征很重要？

使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构，而微结构又取决于原材料（金属、聚合物）的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下，最大的不确定性就来自于材料；材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此，要生产出质量一致的增材制造组件，制造商必须了解并优化材料的特性，例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料（如陶瓷和聚合物树脂）。

材料的哪些特性很重要？

这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如，在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中，材料的粒度和粒形是其关键特性，因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中，材料的化学成分同样重要，尤其是金属粉末；粉末材料需满足指定的合金成分，这会直接影响成品的性能。

晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中，快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力，进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外，对于增材制造使用的聚合物材料，聚合结构（支化度、结晶度）可能会影响材料的液态和固态性能，包括粘度、模量以及热性能等。

增材制造原材料表征方案

在粉床熔融过程中，金属粉末层分布于制造平台上，被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低，此过程将持续重复，直到制造完成。未熔融粉末将被去除，根据其状态重复使用或回收。因此，粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。

一站式3D打印用原材料表征方案：从粒度分析到元素分析

从新合金或聚合物开发到粉末回收，制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中，激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。

粒度分布及大小

在粉床式增材制造工艺中，粒度分布会影响粉床的填充度和流动性，进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布，全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。

使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统，可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。

一站式3D打印用原材料表征方案：从粒度分析到元素分析

激光粒度仪Mastersizer 3000

颗粒形状

粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。

增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状，可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度（粗糙度）等形状特征评估结果相结合，帮助制造商完成上述工作。

一站式3D打印用原材料表征方案：从粒度分析到元素分析

Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪

元素组成

元素组成对于合金材料尤其重要，合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能，包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。

为了检测这些变化以及污染物或夹杂物，并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分，可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统，比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且，与其他技术相比，XRF 还能显著节省时间和成本。

一站式3D打印用原材料表征方案：从粒度分析到元素分析

X射线荧光光谱仪Zetium

台式能谱仪一体机Epsilon1

微结构

诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布（织构）等微结构特性，也会影响成品组件的化学和机械性能。

为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能，制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相，比如 Aeris 系统。如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息，则可以使用多用途衍射仪，比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构，则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统，比如 Omnisec 系统。