助力新茶上市|严把茶叶的农药残留
清明前后采摘的新茶,色泽绿翠,香高味醇,是一年之中的佳品。淡中有味茶偏好,清茗一杯情更真。当我们细细品茗时,却总有一把叫做“农药残留”的剑让人隐隐不安
为了预防病虫害,茶农们在规模化种植中离不开农药的使用。那消费者手中的茶叶存在农药残留问题,默克Supelco®是如何助力我们的日常饮品安全呢?接下来我们一起来看看
农残检测
本文使用Supelclean™ ENVI™-18 SPE小柱, 参考GB/T 23379-2009《水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》方法,确立了绿茶中的吡虫啉残留的检测方法,结果表明,实验重复性好,回收率高,满足实验要求。
永远的经典,经得起验证;
批次稳定好,方法更稳定。
1. SPE样品前处理
样品提取:绿茶粉5克+50ml乙腈,震荡提取1小时,过滤,40ml滤液+40ml 20mM NaOH,NaCl饱和溶液,震荡1min,乙腈层取液20ml,蒸发近干,2毫升25% v / v乙腈溶解,备用。
SPE小柱净化
活化/平衡 5ml乙腈,然后2ml 25%乙腈水溶液
上样 1ml提取样品
淋洗 20mM NaOH溶液,然后10mlMilli-Q水
洗脱 1ml乙腈
定容过滤 25%乙腈水溶液定容,过Millipore 0.45um滤器
2. 色谱条件
色谱柱:Discovery® HS C18 25 cm x 4.6 mm, 5 μm
流动相:0.1%磷酸水溶液和乙腈,梯度洗脱(见下表)
流速: 1.0 mL/min
检测波长:270nm
进样量:5uL
柱温:30 °C
3. 分析谱图
4. 重复性
吡虫啉标品溶液,5ug/mL
进样 | 峰面积 |
标1 | 113 |
标2 | 112 |
标3 | 113 |
标4 | 113 |
标5 | 113 |
平均 | 113 |
RSD | 0.4% |
5. 回收率
加标样品,5mg/Kg
进样 | 峰面积 |
样品1 | 104.3 |
样品2 | 98.9 |
样品3 | 101.7 |
平均 | 101.6 |
RSD | 2.66% |
结论:该方法采用ENVI-C18 SPE小柱和Discovery® HS C18色谱柱组合,进行绿茶中吡虫啉的检测,回收率为98.9%~104.3%,方法检出限LOD和最\低定量限LOQ分别为0.014ppm、0.041ppm。LOD较国标方法还低0.02ppm,证明改方法灵敏,可靠,可用于绿茶中吡虫啉的检测。
6. 应用主要耗材:
编码 | 产品描述 |
14位Visiprep DL防交叉污染固相萃取装置 | |
Supelclean™ ENVI™-18 SPE小柱, 500 mg/6 mL | |
Discovery® HS C18色谱柱,25 cm x 4.6 mm, 5 μm | |
吡虫啉标准品 | |
0.45um针式滤器 | |
LiChrosolv®梯度乙腈 |
更多食品分析的内容,请访问: 食品分析 | China-Mainland | Sigma-Aldrich
来源于:默克化工技术(上海)有限公司
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