使用 GC-MS 检测废水中的 NPS

　　氯胺酮 (KET) 类似物作为新型精神活性物质 (NPS) 的娱乐用途和滥用正变得越来越流行。应用基于废水的流行病学，中国大连海事大学的一组科学家通过使用固相萃取 (SPE) 结合气相色谱-质谱(GC-MS)， 分析了从废水处理厂获得的样品，监测了 KET 类似物 2-氟去氯氯胺酮 (2F-DCK) 在中国城市的使用情况。

　　氯胺酮类似物使用新出现的健康问题

　　新精神活性物质 (NPS) 的使用是许多国家的公共卫生问题，对使用者造成不可估量的伤害，尤其是与其他非法物质结合使用时。 NPS 在许多国家是非法的，但由于非法药物制造商试图逃避检测，它们经常在欧洲和中国市场上被发现。氯胺酮 (KET) 是一种麻醉药物，其类似物以 NPS 的形式出现在市场上，例如 2-氟去氯氯胺酮 (2F-DCK)。欧洲毒品和毒瘾监测中心于2016年报告在西班牙检测到2F-DCK，并分别在丹麦和中国的血液和尿液样本中进一步鉴定。

　　缺乏人体药代动力学数据意味着很难使用传统方法可靠地确定 2F-DCK 随时间的使用情况。因此，来自大连海事大学的中国科学家团队应用基于废水的流行病学 (WBE) 来监测中国七个城市的 2F-DCK 和 KET 使用情况。他们开发并验证了一种采用固相萃取 (SPE) 和气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 测定废水进水样品中 2F-DCK 和 KET 及其代谢物的方法。

　　废水提取物的 GC-MS 分析

　　2018年至2020年间，使用自动采样器采集了中国7个城市9个污水处理厂的进水样品。24小时内每30分钟采集一次废水样品，然后合并制成复合样品，通过0.45和0.22 μm 过滤器去除固体颗粒。对于 SPE，甲醇 (6 mL)、水 (4 mL) 和酸性水 (4 mL，pH = 2) 依次通过 MCX 柱。然后将废水样品 (50 mL) 装入小柱，真空干燥后，用甲醇 (4mL) 和 5% 氨-甲醇 (4 mL) 洗脱 SPE 柱。洗脱液在氮气下干燥并重新溶解在 180 μL 乙酸乙酯中。然后添加萘-d8 (20 µL) 作为标准，以确定实际分析的进样效率。

　　对于提取的废水样品的 GC-MS 分析，使用连接到配备 HP-1 色谱柱(内径 0.25 mm，膜厚 0.25μm)的 Agilent 5977 质谱仪(电子电离：70 eV)的 Agilent 7890B GC。初始烘箱温度为 90 ℃，以 15 ℃/min 的速率升至 240 ℃。质谱仪的传输线和进样口温度均设置为 230 ℃，四极杆保持在 150 ℃。通过评估线性度、检测限和定量限来验证该方法。

　　废水基质中的稳定性是此类 WBE 研究的一个重要因素，因此还在室温 (25 ℃) 和冷冻温度 (-20 ℃) 和两个 pH 水平下测试了废水样品中 2F-DCK 和 KET 15 天的稳定性( pH = 7 和 pH = 2)。发现两种化合物在规定的储存条件下在废水中相对稳定 15 天，残留量在 90% 到 110% 之间。作者指出，未来还应调查下水道的稳定性。

　　转向实际废水样品的分析，在所有样品中都检测到 KET，而仅在四个城市(广州、深圳、泉州和南宁)的样品中检测到 2F-DCK。值得注意的是，这是首次在废水样品中鉴定出 2F-DCK。根据废水样本中发现的水平，四个城市的估计 2F-DCK 消耗量为 3.71±0.05 至 55±0.09 mg/天/1000 名居民，而 KET 的范围为 1.3±0.04 至 76.5±4.63 mg/天/ 1000名居民。

　　GC-MS 对 WBE 有用

　　带有 WBE 的 GC-MS 为监测 NPS 消耗趋势提供了一种很有前景的方法。 GC-MS 成功提供了中国城市 KET 和 2F-DCK 使用变化的实时数据，这有助于政府制定新的药物政策和应对措施。对于未来的研究，同时测定其他非法药物的分析方法将很有用，因为 NPS 经常与其他物质一起食用。此外，为了使 WBE 方法更可靠，还应确定下水道中 NPS 的稳定性。

　　相关链接

　　[1] Shao XT, Yu H, Lin JG, Kong XP, Wang Z, Wang DG. Presence of the ketamine analog of 2-fluorodeschloroketamine residues in wastewater. Drug Test Anal. 2021.

 （https://doi.org/10.1002/dta.3098）

　　[2] Du P, Li K, Li J, et al. Methamphetamine and ketamine use in major Chinese cities, a nationwide reconnaissance through sewage-based epidemiology. Water Res. 2015.

（ https://doi.org/10.1016/j.watres.2015.07.025）

　　(编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)