干货分享 | HPLC柱后衍生法检测生活饮用水中的草甘膦
Q:什么是草甘膦？
A:草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，化学式为C3H8NO5P，是一种有机膦类除草剂，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物，由于在农业上被大量的使用，是世界上使用量最多的除草剂。
<图片来源于网络>
Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?
A:2015年3月20日世界卫生组织（WHO）在日内瓦总部与联合国粮农组织（FAO）召开联合会议。公布了一份研究报告，认定孟山都的农药草甘膦，商品名“农达”可能致癌，这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构（IARC）官方网站，研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。
草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境
Q:如何监管草甘膦的使用?
A:面对使用量如此巨大的草甘膦，对其严苛管理是至关重要的，特别是应对其进行严格的检测和监控，将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定，甚至禁止使用草甘膦。
2014年：斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦，是全球首个禁用草甘膦农药的国家。
2016年 ：马耳他全面禁止使用草甘膦，欧盟出现首个禁用草甘膦国家，葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。
2017年：比利时禁止本国的园丁使用草甘膦，法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦，限制使用地点，标签区域内禁止使用。
2018年：丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦，印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。
2019年：法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。
印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。
美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。
越南禁止进口草甘膦。
非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。
奥地利全面禁用草甘膦。
我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上，在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中，贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定，加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。
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Q:如何检测草甘膦?
A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L（与美国环保署EPA限量值一致 ），GB5750中对其检测方法做了详细描述。
作为柱后衍生的标杆企业，Pickering的应用科学家们，根据标准规定的柱后衍生方法，提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题，德祥售后团队凭借多年的服务经验，总结出一套成熟的应对方案，让客户无后顾之忧。
饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛（OPA）试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤（LC/MS分析时需要）。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析，消除了基质的干扰或者信号的抑制。
此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品，避免繁琐的样品前处理步骤，减少分析时间和成本，也尽可能大程度上减少误差。
方法
标准曲线
草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998，草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。
样品制备
用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样，进样 。
分析条件
色谱柱：阳离子色谱柱
色谱柱温度：55℃
流速：1.0 mL/min
流动相：85%的K200，15%的ACN2
进样量：100 uL
柱后衍生条件
柱后衍生系统：Onyx PCX 或者Vector PCX
加热反应器体积：0.5 mL
温度：36 ℃
室温反应器：0.1 mL
试剂1：次氯酸钠氧化剂溶液
试剂2：OPA衍生试剂溶液（Picering配备加压试剂瓶，可延长试剂保留时间至两周）
试剂流速：每种试剂0.3 mL/min
检测器：荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm
Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案，可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法，一站式解决您所有难题。
01可与任何HPLC系统一起工作
02完整的分析方案
03保证优越灵敏度和重现性
04惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本
05自动活塞冲洗，保护系统，延长使用寿命
06整机安全保障，减少维护成本
07快速实现方法拓展
来源于：德祥科技有限公司
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