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浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定

dahua1981

2021.11.08 点击0次

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导读：对于对映体药品，与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品，质量标准中，除订入异构体标准外，还需定入旋光度。

一、对于杂质检查，需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质，药品标准中的杂质检查项目，应包括以下几点：
  • 药物在研究中和稳定性考察中产生的；
  • 药物在生产中产生和降解的杂质。

综上，药物在整个周期的杂质检查，应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出，从而制定严格的内控质量标准，确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质，通常为必检项目，除降解产物和毒性杂质外，在原料药中已控制的杂质，在制剂中一般不再控制。对于对映体药品，与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品，质量标准中，除订入异构体标准外，还需定入旋光度。
二、讲述杂质限度相关问题
首先明确杂质限度中涉及到的以下术语：

  • 报告限度：超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数据；

  •  鉴定限度：超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构；

  •  质控限度：质量标准中一般允许的杂质限度，如制定的限度高于此限度，则应有充分的依据；

  •  TDI:药品杂质的每日总摄入量。

浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定

注：上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则

创新药杂质制定：根据已进行的临床安全性数据获得。
仿制药杂质制定：根据已有的标准，制定适应自研产品的杂质内控质量标准。
研究杂质过程中，必要研究杂质的LOQ，LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度（容易忽略项）。

  • 对于药品中的杂质检查，有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法，最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法，现介绍如下：

  • 对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：

  • 外标法（也称杂质对照品法）

  • 加校正因子的主成分自身对照法

  • 不加校正因子的主成分自身对照法

  • 面积归一化法

下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看

浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定

三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：

  • 杂质对照品法；

  • 供试品溶液自身稀释对照法；

  • 杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法；

  • 对照物法。

下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看！

浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定


来源于：药通社

认证机构

质量管理体系

市场监管局

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一、对于杂质检查，需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质，药品标准中的杂质检查项目，应包括以下几点：
  • 药物在研究中和稳定性考察中产生的；
  • 药物在生产中产生和降解的杂质。

综上，药物在整个周期的杂质检查，应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出，从而制定严格的内控质量标准，确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质，通常为必检项目，除降解产物和毒性杂质外，在原料药中已控制的杂质，在制剂中一般不再控制。对于对映体药品，与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品，质量标准中，除订入异构体标准外，还需定入旋光度。
二、讲述杂质限度相关问题
首先明确杂质限度中涉及到的以下术语：

  • 报告限度：超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数据；

  •  鉴定限度：超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构；

  •  质控限度：质量标准中一般允许的杂质限度，如制定的限度高于此限度，则应有充分的依据；

  •  TDI:药品杂质的每日总摄入量。

浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定

注：上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则

创新药杂质制定：根据已进行的临床安全性数据获得。
仿制药杂质制定：根据已有的标准，制定适应自研产品的杂质内控质量标准。
研究杂质过程中，必要研究杂质的LOQ，LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度（容易忽略项）。

  • 对于药品中的杂质检查，有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法，最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法，现介绍如下：

  • 对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：

  • 外标法（也称杂质对照品法）

  • 加校正因子的主成分自身对照法

  • 不加校正因子的主成分自身对照法

  • 面积归一化法

下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看

浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定

三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：

  • 杂质对照品法；

  • 供试品溶液自身稀释对照法；

  • 杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法；

  • 对照物法。

下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看！

浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定