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2020《中国药典》中药淫羊藿的测定

 科普小知识

本品为小檗科植物淫羊藿、三枝九叶草、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效,是临床常用中药。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。


此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。



实验分析


01
实验仪器及耗材


液相色谱仪:日立Chromaster

色谱柱:技尔Inertsil ODS-HL  5µm 250 × 4.6mm

GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)

GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片)




02
新旧药典对比

(1) 修订检测方法


2015版药典:以乙腈:水=30:70 等度洗脱,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500;


2020版药典:梯度洗脱,详见如下色谱条件,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。


     (2) 新增供试品检测要求


2020版药典相对保留时间及校正因子要求:以淫羊藿苷对照品为参照,以其相 应的峰为S峰,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5范围之内。


相对保留时间及校正因子见下表:



03
溶液配置

对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL 含40μg 的溶液,即得。


供试品溶液的制备:取本品叶片,粉碎过三号筛,取 0.2g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加稀乙醇 20mL,称定重量,超声处理(功率:400W,频率 50kHz)60 分钟,放冷, 再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。




04
系统适用性要求

理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。




05
色谱条件


色谱柱:Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mm


流动相:以乙腈为流动相 A,水为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱

※按照药典方法进行洗脱,条件无修改。

流速:1.0 mL/min

柱温:30℃

检测波长:UV 270 nm

进样量:10μL

仪器型号:日立 Chromaster


实验结果

对照品图谱

供试品图谱

重现性

说明:此试验按照药典方法进行检测,没有改动。


实验结论

按照2020药典的含量检测方法检测,淫羊藿苷理论塔板数可达2万以上,且5次重复实验数据良好;朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间, 在规定值的±5%范围之内。实验结果优异,完全满足药典的要求值。



公司介绍:


日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。

 

我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。


来源于:日立科学仪器(北京)有限公司

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 科普小知识

本品为小檗科植物淫羊藿、三枝九叶草、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效,是临床常用中药。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。


此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱,参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。



实验分析


01
实验仪器及耗材


液相色谱仪:日立Chromaster

色谱柱:技尔Inertsil ODS-HL  5µm 250 × 4.6mm

GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)

GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片)




02
新旧药典对比

(1) 修订检测方法


2015版药典:以乙腈:水=30:70 等度洗脱,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500;


2020版药典:梯度洗脱,详见如下色谱条件,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。


     (2) 新增供试品检测要求


2020版药典相对保留时间及校正因子要求:以淫羊藿苷对照品为参照,以其相 应的峰为S峰,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5范围之内。


相对保留时间及校正因子见下表:



03
溶液配置

对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL 含40μg 的溶液,即得。


供试品溶液的制备:取本品叶片,粉碎过三号筛,取 0.2g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加稀乙醇 20mL,称定重量,超声处理(功率:400W,频率 50kHz)60 分钟,放冷, 再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。




04
系统适用性要求

理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。




05
色谱条件


色谱柱:Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mm


流动相:以乙腈为流动相 A,水为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱

※按照药典方法进行洗脱,条件无修改。

流速:1.0 mL/min

柱温:30℃

检测波长:UV 270 nm

进样量:10μL

仪器型号:日立 Chromaster


实验结果

对照品图谱

供试品图谱

重现性

说明:此试验按照药典方法进行检测,没有改动。


实验结论

按照2020药典的含量检测方法检测,淫羊藿苷理论塔板数可达2万以上,且5次重复实验数据良好;朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间, 在规定值的±5%范围之内。实验结果优异,完全满足药典的要求值。



公司介绍:


日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。

 

我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。