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聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

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2022年的3.15晚会如期而至,本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题,随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。


3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”,以此为经营者敲响警钟,维护消费者的消费权益。


海能技术悟空团队对晚会中点名的“土坑酸菜”问题及时做出应对,为消费者提供全面的检测方案,以供大家参考。

       你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜!

你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜!


       由于土坑酸菜量大价低,所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间,便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时,工作人员直接光脚踩在酸菜上,有的甚至一边吸烟一边干活,烟头直接扔在酸菜里。

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

       由于酸菜很容易发黑变烂,生产厂家还会加入过量的防腐剂和护色剂。在食物更容易变腐的夏季,添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

       针对以上“防腐剂超标”问题,海能技术-悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。

当当当当~实验室

酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定


1、仪器与试剂

①仪器

悟空Wooking K2025高效液相色谱仪,超声波清洗机,涡旋振荡器,分析天平。

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

悟空Wooking K2025高效液相色谱仪

②试剂

甲醇,乙酸铵,亚铁氰化钾,乙酸锌,苯甲酸钠标准品:CAS号:532-32-1,纯度≥99.0%,山梨酸钾标准品:CAS号:590-00-1,纯度≥99.0%;苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)。


2、实验方法

①取样

准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL涡旋混匀,于50℃水浴超声处理20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜,待液相色谱测定。


②色谱参考条件

仪器: 高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器;

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;

流动相:甲醇:乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95;

流速:1.0mL/min;

进样量:10μL;

柱温:35℃;

检测波长:230nm。


3、结果

苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测


苯甲酸和山梨酸混合标准溶液

连续进样7针重复性数据统计表


4、结论

综上所述,使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,将标准品连续进样7针,保留时间的RSD均小于0.2%,峰面积RSD均小于1%。因此,悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。


参考文献

[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定


来源于:山东悟空仪器有限公司

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2022年的3.15晚会如期而至,本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题,随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。


3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”,以此为经营者敲响警钟,维护消费者的消费权益。


海能技术悟空团队对晚会中点名的“土坑酸菜”问题及时做出应对,为消费者提供全面的检测方案,以供大家参考。

       你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜!

你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜!


       由于土坑酸菜量大价低,所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间,便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时,工作人员直接光脚踩在酸菜上,有的甚至一边吸烟一边干活,烟头直接扔在酸菜里。

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

       由于酸菜很容易发黑变烂,生产厂家还会加入过量的防腐剂和护色剂。在食物更容易变腐的夏季,添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

       针对以上“防腐剂超标”问题,海能技术-悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。

当当当当~实验室

酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定


1、仪器与试剂

①仪器

悟空Wooking K2025高效液相色谱仪,超声波清洗机,涡旋振荡器,分析天平。

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

悟空Wooking K2025高效液相色谱仪

②试剂

甲醇,乙酸铵,亚铁氰化钾,乙酸锌,苯甲酸钠标准品:CAS号:532-32-1,纯度≥99.0%,山梨酸钾标准品:CAS号:590-00-1,纯度≥99.0%;苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)。


2、实验方法

①取样

准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL涡旋混匀,于50℃水浴超声处理20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜,待液相色谱测定。


②色谱参考条件

仪器: 高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器;

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;

流动相:甲醇:乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95;

流速:1.0mL/min;

进样量:10μL;

柱温:35℃;

检测波长:230nm。


3、结果

苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测

苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试

聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测


苯甲酸和山梨酸混合标准溶液

连续进样7针重复性数据统计表


4、结论

综上所述,使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,将标准品连续进样7针,保留时间的RSD均小于0.2%,峰面积RSD均小于1%。因此,悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。


参考文献

[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定