XRDynamic 500 带你鉴定食品中的糖

安东帕

2022.06.17 点击0次

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Sugar

糖，天然存在于许多食品杂货中，但在食品加工过程中也会经常有添加。它们主要用作甜味剂，但也会影响许多其他特性，例如风味、颜色和口感。与游离糖相关的健康问题促使世界卫生组织（WHO）建议减少糖的摄入量，并且许多消费者会寻找含糖量降低的产品。如何来鉴定糖的种类和含量呢？

所有的糖都是高度溶于水的，通常以溶解状态出现。另一方面，许多食品中也含有固体糖，大多数糖都有结晶和无定形多晶型。虽然 X 射线衍射（XRD）在研究溶解糖方面的用途有限，但他很容易检测到任何结晶糖。由于每种类型的糖都有不同的晶体结构，因此使用 XRD 可以很容易地将糖彼此区分开来。

用安东帕自动多功能粉末 XRD 衍射仪 XRDynamic 500 记录了纯糖和一些甜的食品的 XRD 谱图。然后根据测试的衍射图确定食品中的结晶糖。

实验细节

四种纯糖、三种不同类型的家用糖和六种随机选择的甜食被磨碎作为本研究的样品。使用全自动多功能粉末X射线衍射仪 XRDynamic 500 B-B 几何中进行 XRD 测试。XRDynamic 500 配有 Cu Primux 3000 密封管 X 射线源、Ni/C 发散光单色器和带旋转的 12 位样品台(XY 样品台)。扫描范围为 2θ 从 5° 到 60°，步长为 0.01°。

光束尺寸分别由 0.2° 和 8 mm 开口的自动化发散狭缝和光束掩模确定。

入射光路和衍射光路两端都用了 0.05 rad 的自动化索拉狭缝。

XRDynamic 500

结果

图 1: 用不同 X 射线光学元件测试蔗糖

图 1 显示了对同一蔗糖样品进行的两次测试。与使用 Ni Kβ 滤光片的测试相比，使用 Ni/C 发散束多层膜单色器的测试结果在低散射角 2θ 处明显背景降低。在 2θ = 10.51° 和 2θ = 13.95° 处有两个小峰（图 1 的红色箭头)，只有在使用单色器进行测试时才能看到，而在使用 Ni 滤光片进行扫描时，它们隐藏在背景中。此外，使用相同的扫描参数，单色器可以获得更高的峰强。由于这些原因，为了获得最佳的数据质量，以下所有的测试仅使用单色器进行。

图 2：四种不同纯糖的 XRD 测试

图 2 比较了纯蔗糖、乳糖、葡萄糖和果糖样品的测试衍射图谱。四种糖的不同晶体结构导致完全不同的衍射图谱。与许多有机样品一样，第一个布拉格峰出现在小散射角处 — 对于蔗糖、乳糖和葡萄糖，甚至 2θ 值 < 10°。这强调了在小 2θ 处低背景的需要。对于较大的 2θ 角（尤其 2θ > 45°），由于样品的复杂晶体结构，即使对于这些纯的单相样品，也会出现很强的峰重叠。因此，在使用 XRD 研究含糖样品时，最感兴趣的是低 2θ 范围。

为了比较三种家用糖，放大到相关 2θ 范围的衍射图谱如图 3 所示。

图 3：不同家用糖的衍射谱图

首先看到的是，所有的三种衍射谱图都展示了纯蔗糖的衍射谱图。对于细砂糖，仔细观察也不会发现有其他的相。是因为细砂糖是高浓缩的蔗糖，纯度约为99.9%。生蔗糖通常含有97-99% 的蔗糖。然而，在衍射谱图中看不到额外的峰，因为其余的是水分和许多不同组分（还原糖、淀粉等）的混合物，这些组分并非都是结晶的。

此外，甘蔗糖蜜，尽管蔗糖含量很高，但会产生生蔗糖的棕色，也与蔗糖有很强的峰重叠。

另一方面，在蜜饯糖的衍射谱图中可以发现一些小的额外的峰，特别是在强度以对数标度绘制时（图 4）。这归因于果胶，它通常占蜜饯糖的1-2%，而蔗糖占 96-98%。