聚焦新技术 | AIS puriFlash® 制备纯化系统与流动化学集成，搭建连续分离纯化平台！

        流动化学创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来，在连续流动的系统中完成化学反应，加快了合成的速度，对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。此前，我们与爱丁堡赫利瓦特大学 VilelaLAB 和流动化学实验室进行合作，借助 Advion Interchim Scientific puriFlash®5.250 纯化制备系统，搭建了全新的连续分离纯化平台，进一步加快实验流程。

AIS puriFlash®5.250 纯化制备系统

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平台搭建

     平台大致上分为三部分：流动反应池部分、在线输送部分以及AIS puriFlash® 5.250 制备纯化部分。

实验平台搭建示意图

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基本思路

step 1：流动反应池系统用于进行合成并将粗反应混合物直接或通过在线萃取器输送到 AIS puriFlash® 5.250 色谱仪的进样口处。

step 2：puriFlash® 5.250 通过仪器的 10 通阀，将原料交替切换注入到其中一个样品环中。

step 3：两根相同的色谱柱：一个加载反应混合物，另一个用于平衡和执行色谱方法，确保样品环中的样品不损失。

               step 4：使用 UV＋ELSD 检测器监测并进行馏分收集。              

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实验关键点

1、优化流动反应池的设置，以获得产品的最大产率；

2、优化纯化方法，尽量减少离线实验中粗反应混合物纯化所需的时间；

3、色谱方法与流动反应池的进料流速同步，以实现成功的耦合。

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应用实例

(A) 乙二醇和苯甲酰氯酯化反应的在线快速纯化流程示意图。

(B) 40 个连续分离的酯产物的色谱堆叠图。

DMAP：4-（二甲氨基）吡啶，FBR：固定床反应器。

实验体系证明了流动化学集成 puriFlash® 5.250 从粗反应混合物中同时分离两种产品（以克/小时为单位，纯度 >99%）的潜力。在乙二醇和苯甲酰氯的连续流动酯化中，两种酯的产率分别为 9.9 和 7.6 mmol/h。

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讨论

使用测试混合物(4-甲氧基苯酚和2,5-二溴对二甲苯，正己烷/乙酸乙酯体系)成功进行了原理验证研究，证明了流动化学-puriFlash®5.250集成的可行性，并确认了 Advion Interchim Scientific Flash 柱的耐用性。

        受到该方法成功的启发，另外几种不同的反应也得到了验证，连续分离出纯度为 97-99% 的产品。 除此之外，puriFlash® 5.250 纯化制备系统还可以提供重要的辅助功能。

•以4,7-二苯基-2,1,3-苯并噻二唑为均相光敏剂，催化 fmoc-l-蛋氨酸生成相应的亚砜为例，证明了均相催化剂在线回收的可能性。

        •可以实现 AIS puriFlash® 纯化制备色谱系统与您的流动化学无缝集成，这种联合能够满足实验需求，有助于加速化学新反应的发现。