现如今,人们对食品药品安全问题的关注度越来越高,为了应对这样的大趋势,相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。
在2020年正式实施的新版《中国药典》中,就对中药材的安全检定提出了新的要求,具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限,并规定禁用农药含量不得超出定量限。
那么问题也就来了👇👇👇
这些新规定的内容是怎样的?在实操中,我们应该遵循什么样的方法?目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案?
01 便捷的前处理解决方案
首先,让我们对此做一个简要的回答:
新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片(植物类)” 中的禁用农药的多残留测定法,给出了5种不同的前处理方法,这5种前处理方法中,除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品,其中包含了固相萃取方法和快速样品处理(QuEChERS)方法。
为了更好地满足客户对于合规检测的需求,美正隆重推出了相应的固相萃取产品,可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法,让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。
02 操作流程指南
下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程,做一个详细的描述,供大家参考。
快速样品处理法(QuEChERS法)
样品提取
称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中,加入15 mL 1%冰醋酸水溶液(V/V),振荡使样品充分混匀,静置30 min,加入乙腈15 mL,置于振荡器(500次/分)振荡5 min使样品混匀,加入SpeedTest™ QuEChERS提取包(P/N:CSQ0003),立即加盖振摇使样品分散,置于振荡器(500次/分)振荡3 min,于冰水浴中冷却10 min,4000 rpm离心5 min,上清液待净化。
样品净化
取上述上清液9 mL加入到SpeedTest™ QuEChERS中草药农残净化管(P/N:CSQ0008)中,涡旋使样品充分净化,4000 rpm离心5 min,取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL,用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀,0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
固相萃取法 ↓ ↓ ↓
■ 样品提取
称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中,加入1 g氯化钠,摇匀,再加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液,向剩余残渣中加入50 mL乙腈,匀浆处理1 min,4000 rpm离心5 min,合并两次上清液,减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL,冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL,摇匀,待净化。
■ 样品净化
方法一
取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest™ QuEChERS净化管中(P/N:CSQ0038),涡旋充分混匀,4000 rpm离心5 min,取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
方法二
将PolyPlus™ HLB小柱(P/N:CSS0018)用5 mL乙腈活化,弃去流出液,取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上,收集流出液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
方法三
将PuriTEST™ GCB/NH2(P/N:CSS0014)小柱用10 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,弃去流出液,取待净化液2 mL上样到小柱上,用20 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液洗脱,收集流出液,减压旋蒸至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。
03 前处理耗材指南
大家应该已经注意到,在上述的操作流程中,使用到了多款美正的前处理耗材产品,我们在这里总结归纳一下,方便大家做深入地了解。
产品编号 |
产品名称 |
规格描述 |
CSQ0003 |
SpeedTest™ QuEChERS提取包 |
6g 无水硫酸镁,1.5g无水醋酸钠 |
CSQ0008 |
SpeedTest™ QuEChERS中草药农残净化包 |
300mg PSA,300mg C18, |
CSQ0038 |
SpeedTest™ QuEChERS中草药农残净化包 |
300mg PSA,100mg C18,1200mg 无水硫酸镁 |
CSS0018 |
PolyPlus™ HLB |
200mg/6mL |
CSS0014 |
PuriTEST™ GCB/NH2 |
500mg/500mg/6mL |
温馨补充:对于新版药典禁用农药混标溶液,相关的产品美正也可以提供,一并列示出来,供大家参考。
产品编号 |
产品名称 |
规格 |
MSPL0681 |
乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组) |
10μg/mL, 1mL |
MSPL0682 |
乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组) |
10μg/mL, 1mL |
总之,新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”,想要不踩线、不犯规,禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案,正好可以解决这个“痛点”,让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。
来源于:山东美正生物科技有限公司
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