步琦近红外来保障白酒的品质
高粱是我国公认的白酒传统固态发酵的主要原料。高粱中淀粉是产生酒精的主要物质,高粱籽粒中淀粉含量越多,出酒率就越高,其中优质酿酒高粱的总淀粉比例应在 90% 以上。并且相关学者研究发现,白酒的出酒率和品质,均与高粱中籽粒直链淀粉含量与支链淀粉含量的比值大小有重要关系。由此可见,准确高效地检测高粱中支链淀粉、直链淀粉含量对获得优质高产白酒具有十分重要的意义。
传统的国标检测方法操作繁琐、费时费力,无法满足现代白酒企业对酿酒原料高粱的检测需求。而近红外光谱分析技术(NIR)作为一种高效无损检测技术,具有分析时长短、检测效率高、无需前处理、绿色环保、操作简单,可同时完成样品的多个指标同时检测等优点。为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。
实验仪器
Buchi N-500 傅里叶变换近红外光谱仪:瑞士步琦有限公司;仪器光源:卤钨灯;检测器:温控 InGaAs,光谱范围为(4000~10000)cm-1,分辨率为 8cm-1,扫描次数为 32 次,采集酿酒高粱样本的全波长范围内近红外光谱信息。
▲ BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪
实验方法
本实验所用酿酒高粱样品共 240 个,采用漫反射方式采集扫描酿酒高粱样品的近红外光谱。酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉含量参照 GB 7648—1987 中改进的紫外可见分光光度法测定。
实验结果
1. 模型建立及评价
采用偏最小二乘法(PLS)分别建立酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的全光谱偏最小二乘模型(全光谱-PLS)、无信息变量消除偏最小二乘模型(UVE-PLS)、无信息变量消除法结合遗传算法偏最小二乘法模型(UVE-GA-PLS)和无信息变量消除法结合连续投影算法偏最小二乘模型(UVE-SPA-PLS),并通过所建立的不同定量模型中模型的决定系数(R2)、校正标准偏差(RMSEC)、预测标准偏差(RMSEP)、最佳主成分数以及相对分析误差(RPD)等相关评价参数来评价所建立的模型性能。不同模型相关参数如表4所示:
经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选后所建立的模型效果最优,R2 分别为 0.9523 和 0.9417, RMSEP 分别为 1.2845 和 0.1434,RPD 分别为 12.1 和 34.2,所得波点分别对应支链淀粉和直链淀粉的 O-H、C-H、C-O 等主要官能团的基频与倍频吸收峰。说明经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选之后,保留了各指标中的主要特征吸收波长,消除了大部分无效波长变量的干扰。
2. 模型验证
模型实测值与预测值的分布如下图所示:
酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的实测值和预测值呈较好的线性分布,又经过相关t检验,各项指标的预测值和实测值无较大的差异,经验证,R2分别达到0.9517、0.9402,RMSEP 分别为 1.3276、0.0901,RPD 分别为 11.72、31.24。
实验结论
结果表明该模型的结果显示精准度高,稳定性好,可靠性强,并且可以代替化学方法测定高粱籽粒直链淀粉、支链淀粉的含量,为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。
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来源于:瑞士步琦有限公司 BUCHI Labortechnik AG
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