【飞诺美色谱】猪肉中甲磺胺类药物残留量检测 LC-MS/MS法

磺胺类药物(SAs)是对具有氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，它具有芳氨基和磺酰胺基，是常用的广谱抗菌素，在水产养殖中应用十分广泛。然而过量使用这些抗菌剂会导致水产品中有药物残留，影响人类的健康。SAs能够产生排尿和造血紊乱等副作用，其残留能破坏人的造血系统，造成溶血性贫血症，磺胺二甲嘧啶等甚至有引起潜在致癌性的可能。

1.样品提取
称取(5±0.05) g试样，置于50 mL离心管中，加入15 mL乙酸乙酯涡旋振荡2 min，5000 rpm离心10 min，分离上清液于100 mL鸡心瓶中，残渣用同样的方法重复提取1次， 合并乙酸乙酯层。
在上述提取液中加入0.1 mol/L的盐酸5 mL，45℃旋蒸出乙酸乙酯，将残留的盐酸层转移至10 mL离心管中，分两次用2 mL 0.1 mol/L盐酸洗涤鸡心瓶，洗涤液转移至同一离心管中，再用5 mL正己烷洗涤鸡心瓶，然后将正己烷转入含有盐酸的离心管中，用手振摇使其混合均匀，3500 rpm 离心5 min，弃去正己烷，再用3 mL正己烷重复洗涤1次， 取下层液作为待净化液。

2.净化方法
先将Cleanert® PCX (150mg / 6mL)小柱分别用3 mL甲醇和3 mL 0.1 mol/L盐酸预洗，将待净化液转移至柱中；然后分别用2 mL 0.1 mol/L盐酸和2 mL V(水)：V(甲醇)：V(乙腈)=55:25:20洗涤小柱；最后用2 mL V(水)：V(甲醇)：V(乙腈)：V(氨水)=75:10:10:5洗脱，收集洗脱液于45℃氮气吹 干，用水定容至1 mL，过0.22 µm有机滤膜，待测。

3.检测方法

3.1色谱条件
色谱柱：Venusil® ASB C18，2.1×150 mm，3 µm，150 Å； 流动相：A相-水，B相-乙腈
柱 温：35℃； 进样量：5 µL； 梯度洗脱：见表1

3.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：65 psi； 气帘气压力：12 psi；辅助气压力：60 psi；
离子源温度：550℃；采集方式：多反应监测(MRM) Q1、Q3均为单位分辨率，质谱参数(见表2)

4.实验结果
由表3可知，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测16种磺胺类药物，加标量为10.0µg/kg加标回收率为70%~110%，能够满足检测要求。由图1可看出经Cleanert® PCX固相萃取柱净化，采用Venusil® ASB C18色谱柱检测能够使将16种磺胺类药物较好的分离开，且各物质峰形良好，保留时间稳定。

图 1 磺胺类样品加标 10.0 μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图

结论：
本实验建立了磺胺类药物残留量检测的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对猪肉中磺胺类药物的残留量进行了测定。对于加标量为10.0 µg/kg的样品进行了检测，回收率在70%~110%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的磺胺类药物残留量。

5.订货信息