KLA科磊快速压痕技术对隔热涂层的测试
KLA科磊快速压痕技术对隔热涂层的测试
什么是隔热涂层？
隔热涂层（TBC）是一种多层多组分材料,如下图所示，应用于各种结构性组件中提供隔热和抗氧化的保护功能1。TBC中不同的微观结构特征，如热喷涂涂层的薄膜边界、孔隙度、涂层间界面、裂纹等，通常会极大地增加测试的难度。
图 1. （a）多层、多功能的隔热涂层的示意图《MRS Bulletin》（b）隔热涂层的横截面的扫描电镜图
KLA Instruments的测试方法
利用KLA发明的 NanoBlitz 3D 压痕技术对TBC 涂层进行测试，每个压痕点测试只需不到一秒，可在微米尺度上对涂层和热循环类的样品的粘结层、表层涂层和粘结层—表面涂层的界面区域等进行各种不同范围的Mapping成像，单张Mapping最多可达100000个压痕点。
结果与分析
粘结层—表面涂层的界面区域是 TBC研究的重点之一，其微观结构及相应力学性能的变化，会影响到TBC 的热循环寿命。该界面处最重要的考量就是热生长氧化 (TGO) 层的形成，TGO是在高温条件下，粘结层的β-NiAl的内部扩散铝与通过表层涂层渗透的氧发生反应而成，TGO 层可防止粘结层和下面的衬底进一步的氧化，但TGO超过一定的临界厚度，又会导致严重的应变不兼容和应力失配，从而使 TBC 逐渐损坏并最终产生剥离2、3。
下图显示了典型的等离子喷涂涂层的变化过程，TGO 的厚度会随着热循环次数的增加而增大。对应的硬度和弹性模量Mapping结果也显示出类似的趋势，同时，从硬度mapping图中也可以观察到粘结层一侧的作为铝源的 β-NiAl 相随热循环次数的增加而逐渐耗尽。
图 2. （a，第一列）涂层状态下的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图；（b，第二列） 5 次热循环后的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图；（c，第三列）10 次热循环后的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图；以及（d，第四列）100 次热循环后的 TGO 生长状况的硬度和弹性模量 mapping 图。
TGO 生长引起的弹性模量差异会导致失配应力的发展，该失配应力又导致界面之上的表层涂层产生微裂纹，如上图（d，第四列）所示的mapping结果捕捉到了裂纹区域的硬度和弹性模量的降低现象。
KLA的“Cluster”算法可以对不同物相的mapping数据反卷积处理并保留它的空间信息，即对相应的力学mapping图进行重构，如下图所示。图(c) 的Cluster的硬度mapping图清晰的展示出三组硬度明显不同的物相：（1）β-NiAl、（2）γ/γ‘-Ni 和（3）内部氧化产生的氧化物。
图 3 .五次热循环后粘结层的（a）微结构图，（b）硬度mapping图（c） Cluster 后的结果。
总结与结论
KLA 的 NanoBlitz 3D 快速mapping技术可适用于隔热涂层的研究：TBC 不同膜层的界面区以及多孔的表面涂层的研究，甚至可以借助mapping技术获得的大量数据来预测 TBC 样品的剩余寿命。
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来源于：KLA Instruments科磊仪器部
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