【飞诺美色谱】1233a44a六氢化环戊二烯并23环丁烷并12C喹啉5（6H）酮分析报告（手性分析）

摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，选择 Venusil ® CO (5 μm，1000 Å，4.6×250mm)色谱柱建立了(R)-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体的分析方法，方法以正

己烷︰无水乙醇︰二乙胺=98︰2︰0.1(v\v\v)为流动相，流速 1.0mL/min，检测波长 220nm。结果表明：在该方法下测得的 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚与 S-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚分离效果较好。

关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚；Venusil ®CO 色谱柱；

前言

R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚，为某医药中间体。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高效液相色谱仪；紫外检测器。

试剂材料

正己烷、无水乙醇为色谱纯试剂，二乙胺为分析纯试剂；

R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚样品：白色粉末，由某制药厂提供；

高效液相色谱柱：Venusil ® CO；5 µm，1000 Å，4.6 × 250 mm。

样品制备

有关物质供试品溶液：取 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚样品适量，加

流动相制成每 1 mL 中含 0.3mg 的溶液作为供试品溶液；

色谱条件

色谱柱：Venusil ® CO；5μm，1000 Å ，4.6*250mm；

流动相：正己烷 ︰ 无水乙醇 ︰ 二乙胺=98 ︰ 2 ︰ 0.1(v\v\v)；

流 速：1.0 mL/min；

波 长：220 nm；

柱 温：30℃；

进样量：20 µL。

结果与讨论

本实验采用 Venusil ® CO 色谱柱对 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体进行了测试，由表 2 中的数据表明此方法对供试品溶液中异构体分离效果较好。

结论

本实验使用 Venusil ® CO；5μm，1000 Å ，4.6*250mm 色谱柱以正己烷/无水乙醇/二乙胺为流动相，建立了 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体的分析方法，该方法对 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中两异构体的分离度为 1.88，可满足实验要求。

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