1. 样品前处理方法
1.1 样品提取
白菜:称取 15 g均质好的白菜样品,置于 50 mL 蔬菜水
果提取管中,加入 15 mL 1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔
MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5052),再加
入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,
取上清液 1 mL 待净化。
苹果:称取 15 g 均质好的苹果样品,置于 50 mL 蔬菜水
果提取管中,加入 15 mL 1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔
MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5052),再加
入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心5 min,
取上清液 1 mL 待净化。
1. 2 样品净化
白菜:将上述白菜待净化液加入到 2 mL 博纳艾杰尔
MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N:MS-PA0250) 中,
手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液适量,0.22
μm 尼龙滤膜过滤,用于液质检测。
苹果:将上述苹果待净化液加入到 2 mL博纳艾杰尔
MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N:MS-9PA0203) 中,
手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液适量,0.22
μm 尼龙滤膜过滤,用于液质检测。
1.3 基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀
释成 0.03 μg/mL 的基质混合标准工作溶液。
2. 色谱条件
2.1液相条件
色谱柱:Venusil® ASB C18,5 μm,150 Å,2.1×150 mm;
流动相:
A 相:0.1% 甲酸水溶液,
B 相:0.1% 甲酸乙腈溶液;
柱 温:30 ℃;
进样量:10 µL;梯度洗脱条件(见表1)
2.2 质谱参数
离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;
雾化气压力:50 psi;气帘气压力:15 psi;
辅助气压力:50 psi;离子源温度:400 ℃;
采集方式:多反应监测 (MRM)。
3. 实验结果
苹果、白菜中 152 种农药残留添加回收率数据见附录1
4. 结论
本实验依据 AOAC 2007.01 标准建立了白菜和苹果中
农药残留的 QuEChERS 前处理方法,并结合液相色谱串连
质谱对于加标量为 0.03 mg/kg 的样品进行了检测,回收率
在 60%~110%,符合国标要求,且 QuEChERS 方法数据比
较稳定,说明本方法能够用于白菜、苹果中的农药残留量
的检测。
5. 订货信息
来源于:艾杰尔飞诺美
热门评论
最新资讯
厂商动态
新闻专题