【飞诺美色谱】奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯分析实验报告

摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，选择Venusil®MP C18色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行分离，结果表明：保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍，符合实验要求。

关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；奥卡西平；对羟基苯甲酸丙酯；Venusil®MP C18色谱柱

前言奥卡西平别名氧酞胺氮卓、氧痛惊宁。从乙醇结晶，熔点215～216℃。奥卡西平及其体内代谢物、羟基衍生物均具有抗惊活性，是一种神经性药物，可用于局限性及全身性癫痫发作，有抗癫痫作用。对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯、对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水，微溶于热水，易溶于醇、醚。无臭、稍有涩味。遇明火、高热可燃。属酚类防腐剂，主要用作食品、化妆品、饲料等的防腐剂，与对羟基苯甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性，对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用。通常与尼泊金丁酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。

实验部分

试剂与材料试剂材料乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、甲基叔丁基醚均为色谱纯；醋酸钠为分析纯；醋酸钠缓冲液：取醋酸钠1.36 g，加水900 mL溶解，冰醋酸调节pH值至4.4，加水稀释至1000 mL；高效液相色谱柱：Venusil®MP C18；5 μm，100Å；4.6×250mm。

样品制备取本品适量，置100 ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释制成每1.0 ml中约含0.02mg的溶液，混匀，滤过，取续滤液作为样品试液。

色谱条件 色谱柱：Venusil®MP C18；5 μm，100Å；4.6×250mm 流动相A：醋酸钠缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃︰甲基叔丁基醚=830︰130︰30︰9； 流动相B：醋酸钠缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃︰甲基叔丁基醚=290︰670︰30︰9； 波长：254 nm； 流速：0.6 mL/min； 柱温：30℃； 进样量：20 μL。 梯度洗脱

结果与讨论本实验采用Venusil®MP C18色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离。由表2和图1可知，流动相选择不同比例的醋酸钠缓冲液-乙腈-四氢呋喃-甲基叔丁基醚，能够达到检测要求，保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍。

结论本实验采用Venusil®MP C18色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离，保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍。