摘要:本实验采用Agela Cheetah高压制备一体机结合紫外检测器的方法,选择Innoval ODS-2(10µm100Å50*250mm)色谱柱对抗疲劳类保健品中的丙氧基艾地那非进行了纯化。结果表明:在紫外波长230 nm下,用流动相为去离子水(0.05%TFA)和乙腈,进行洗脱,能够有效分离出丙氧基艾地那非。关键词:Agela Cheetah高压制备一体机;丙氧基艾地那非;Innoval ODS-2前言某些补肾壮阳类保健品中非法添加西地那非衍生物丙氧基艾地那非,由于此类衍生物较多,目前也没有明确的标准,因此本实验开发了其高压制备液相制备方法,制备出纯品用以研究其性质及危害。
实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备Agela Cheetah高压制备一体机试剂材料去离子水;三氟乙酸;乙腈为色谱纯;高压制备柱:Innoval ODS-2 10µm 100 Å 50*250mm保健酒样品:客户提供样品前处理样品为某保健酒,取40 mL酒样,室温旋蒸浓缩至13 mL,加乙醇稀释至100 mL,0.22µm滤膜过滤。
制备条件色谱柱:Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm);流动相:A:0.05%TFA水溶液B:乙腈;检测器:230 nm,254nm流 速:80 mL/min进样量:20 mL梯 度:
检测条件色谱柱:Innoval ODS-2 5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;流动相:A:0.05%TFA水溶液B:乙腈;检测器:230 nm流 速:1.0 mL/min进样量:5 µL柱 温:35℃梯 度:
结果与讨论本实验采用Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm)对丙氧基艾地那非进行了制备,由表2及图1可知,流动相为0.05%TFA水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论本实验采用Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm)色谱柱对丙氧基艾地那非进行了制备。结果表明Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,50×250 mm)填料对该样品分离效果良好,能够分离样品。
来源于:艾杰尔飞诺美
热门评论
最新资讯
厂商动态
新闻专题