【飞诺美色谱】 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定

1.执行标准《GB 5413.37—2010食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》2.样品前处理牛乳样品：•称取50 mL牛乳样品，加热到35℃~37℃；•于10000r/min离心15 min；•去除乳脂及沉淀，取上层全部溶液用于上样检测。稀释倍数：0.02固体奶粉及制品：• 10 g固体样品，用50 mL 50℃ 热蒸馏水溶解混匀；•冷却至20℃，并定容至100 mL；•于10000 r/min离心15 min；•去除乳脂及沉淀；•取上层溶液10 mL，用蒸馏水定容至50 mL；•取定容后的液体，全部用于上样检测。稀释倍数：13.操作步骤•取出免疫亲和柱，将上方塞子取出斜剪断，再插回亲和柱上；(3 mL的免疫亲和柱去掉上方塞子，安装上转接头，将转接头另一端与针筒固定后使用)•将柱子与气控操作架上的针筒连接固定，处理后的溶液上样；•去掉亲和柱下方堵头，调节开关，使液体以1~2d/s的速度流出；•待液体排干后，更换新针筒，用10 mL蒸馏水洗涤1次，流速2~3d/s；•待液体排干后，更换新针筒，上样1 mL甲醇，用样品瓶接洗脱液，流速1d/s；•洗脱后液体可用于检测。4.注意事项•使用前，免疫亲和柱需回至室温(22~25℃)。•每次上样前都要将上次液体完全排干。•也适用于GB 5413.37-2010。

5.色谱条件色谱柱：Venusil®XBP C18(L)；150 mm×2.1 mm，5 μm；流动相：A液，0.1%甲酸溶液；B液，乙腈:甲醇溶液(1:1)；流 速：1.0 mL/min； 柱 温：35℃； 试液温度：20℃； 进样量：10 μL；梯度洗脱：

检测方式：多离子反应监测(MRM)，详见表1中母离子、子离子和碰撞能量。离子源控制条件：

7.质控指标项目：黄曲霉毒素M1标准：GB 5413.37—2010限量：0.5 μg/kg