【飞诺美色谱】原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法

本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载！

原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法

应用编号：CU1008

样品处理方法

标准储备溶液：准确称取利巴韦林标准品适量，用超

纯水溶解并定容配制成 1 mg/mL。

1. 高粱

1.1 样品的制备

取高粱样品经粉碎机粉碎，过 20 目筛，混匀制成待测

样，放入分装容器中备用。

1.2 农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)

添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL 离

心管中，准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液

于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL 离

心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液

于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

1.3 提取

于装有 5.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯

水、5.0 mL 乙腈，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，

涡旋/震荡 30 s后以 3800 转/分离心 5 min，使乙腈相和水相

分层。

1.4 净化

准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心

管中，用 Cleanert®

NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶

待测。净化过程如下图所示：

2. 稻壳

2.1 样品的制备

取稻壳样品经粉碎机粉碎，过 20 目筛，混匀制成待测

样，放入分装容器中备用。

2.2 农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)

添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL 离

心管中，准确移取 0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液

于 2.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

添加浓度为 0.25 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL

离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶

液于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

2.3 提取

于装有 2.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯

水、5.0 mL 乙腈，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，

涡旋/震荡 30 s后以 3800转/分离心 5 min，使乙腈相和水相

分层。

2.4 净化

准确移取步骤2.3中的乙腈提取液 1 mL于 2 mL 离心

管中，用 Cleanert®

NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶

待测。净化过程如图1所示。

注：每个空白提取液要取 2 mL，经 IC 小柱净化过滤膜后的滤液保

存在 10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液

直接过滤至进样小瓶中。

3. 白酒前处理方法一：减压蒸去乙醇后提取

净化

3.1 农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)

添加浓度为 0.5 mg/kg：准确量取 10 mL 白酒样品于100

mL 鸡心瓶中，准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标

准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净

化。

添加浓度为 0.1 mg/kg：准确量取 10 mL 白酒样品于100

mL 鸡心瓶中，准确移取 0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标

准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净

化。

注：每个空白提取液要取 2 mL，经 IC 小柱净化过滤膜后的滤液保

存在 10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直

接过滤至进样小瓶中。天津博纳艾杰尔科技有限公司 021

2. GC-MS/MS检测条件

2.1 色谱条件

色谱柱：DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；

色谱柱升温程序：60 ℃ 保持 1 min，然后以 15 ℃/min 升到280

℃，保持 2 min；载气：氦气，流速 1 mL/min，恒流；进样口

温度 280 ℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样。

2.2 质谱条件

载气：氦气；碰撞器：氩气，1 Torr；传输线温度

290 ℃；离子源：EI 源；离子源温度 280 ℃；电子能量：

70eV；溶剂延迟时间：8 min；扫描方式：多反应离子检测

模式 (SRM)；采用“EZ Method”设定方法，各组分的母离

子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。

3. 2 提取

将装有 10 mL 样品的 100 mL 鸡心瓶于 40℃ 减压蒸馏 5

分钟，将剩余样品移入 50 mL 离心管中，准确移取 10 mL乙

腈溶液分两次润洗鸡心瓶，并转移到 50 mL 离心管中，涡

旋/震荡提取 2 min 后再加 2 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s 后以

3800转/分离心 5 min，使乙腈相和水相分层。

注：此处减压蒸馏时，应先处理空白样品，再以样品添加浓度由低

到高进行减压蒸馏；减压蒸馏开始前应使真空度达到 -0.06 左右时

才开始旋转蒸发，结束时应缓慢打开真空阀，防止样品被倒抽，污

染旋转蒸发管路。

3. 3 净化

准确移取步骤3.2中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心

管中，用 Cleanert®

NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶

待测。净化过程如图1 所示。

注：每个空白提取液要取 4 mL，经 IC 小柱净化过滤膜后的滤

液保存在 10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品

溶液直接过滤至进样小瓶中。

4. 白酒前处理方法二：乙酸乙酯提取法

4.1 农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)

添加浓度为 0.5 mg/kg：准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL

离心管中，准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液

于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

添加浓度为 0.1 mg/kg：准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL

离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液

于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

4.2 提取

于装有 5 mL 样品的 50 mL 离心管中加入 5.0 mL 超纯

水、5.0 mL 乙酸乙酯，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化

钠，涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min，使乙酸乙酯

相和水相分层。

4.3 净化

准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液 1 mL 于 2 mL 离

心管中，用 Cleanert®

NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶

待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积，计算稀释倍

数，以便于计算回收率。净化过程如图1 所示。

注：每个空白提取液要取 4 mL，经 IC 小柱净化过滤膜后保存在 10

mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤

至进样小瓶中。

检测方法

1. GC-MS检测条件

1.1 色谱条件

色谱柱：DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；

色谱柱升温程序： 120℃ 保持 0.5 min，然后以 20 ℃/min 升

到 200 ℃，保持 0.5 min，再以 10 ℃/min 升到 220 ℃，保持

0.5 min，再以 5 ℃/min 升到 240℃，保持0.5 min；载气：氦

气，流速 1 mL/min；进样口温度 280 ℃；进样量：1 μL；进

样方式：不分流进样。

1.2 质谱条件

传输线温度 290 ℃；离子源：EI源；离子源温度 230 ℃；

电子能量：70eV；溶剂延迟时间：5 min；离子检测方式：选

择离子监测 (SIM)，各组分定量离子及定性离子见表1。022

Best Value

Guaranteed Product Quality

Innovation to Benefit Customers

本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载！