摘要:本实验重现了 GB 5009.253-2016 的前处理方法,采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质
谱(LC-MS/MS)对鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经乙腈提取,QuEChERS 填
料净化,Venusil MP C18 色谱柱(5 µm,100 Å;2.1 × 150 mm)分离,采用 5 mmol/L 乙酸铵水溶
液和乙腈为流动相进行洗脱,LC-MS/MS 进行检测,外标法定量。结果表明,当加标量为 0.4 µg/kg
时,回收率在 85% ~ 110%之间,能够满足检测要求。
关键词:全氟辛烷磺酸;全氟辛酸;QuEChERS;LC-MS/MS;
前言
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是众多全氟化合物的代表性化合物,被广
泛应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域。研究表明,
全氟类化合物具有持久性和生物累积性,在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农
药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。全氟类化合物还具有生殖毒性、
诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性
的环境污染物。
本文通过对国标的重现,建立了鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸同时测定的分析
方法。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。
试剂材料
乙腈、甲醇为色谱纯;实验用水为超纯水;
混合标准工作溶液:全氟辛烷磺酸、全氟辛酸,甲醇溶解;
QuEChERS 净化管:MS-9PP0262。
样品制备
样品提取
称取均质好的样品 5 g 置于 50 mL 离心管中,加入 5 mL 水,涡旋 1 min,加入 10
mL 乙腈和 30 µL 盐酸,振荡 10 min。加入 2 g 氯化钠,再次振摇 10 min,8000 r/min
离心 10 min,移取上层乙腈溶液于另一试管中,在 45℃下氮气吹至约 4 mL,待净化。
样品净化
将上述待净化液转移至 QuEChERS 净化管中,振摇 10 min,5000 r/min 离心 10 min,
移取上层清液于另一试管中,于45℃下吹干,用甲醇定容至1 mL,5000 r/min离心5 min,
取上清液待检测。
注:样品瓶要使用 PP 塑料材质
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度全氟化合物混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成 0.002 µg/mL 的基
质混合标准工作溶液。
实验条件
色谱条件
色谱柱:Venusil MP C18,5 µm,100 Å,2.1 × 150 mm(用于检测分析)
Venusil XBP C18,5 µm,100 Å,4.6 × 50 mm(为降低高效液相色谱管道
中引入的PFOA和PFOS的污染,连接在混合器与进样器之间)
流动相:A相-5 mmol/L乙酸铵水溶液,B相-乙腈
柱 温:30℃
进样量:10 µL
梯度洗脱条件(见表1)
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件
离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力: 55 psi;气帘气压力:25 psi;
辅助气压力:50 psi;离子源温度:500℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
表2. 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸质谱参数
注:“下划线”为定量离子。
结果与讨论
由表 3 可知,采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱的方法检测鸡肉中全氟
辛烷磺酸和全氟辛酸,加标回收率在 85% ~ 110%之间,能够满足检测要求。由图可知,
用 Venusil MP C18 色谱柱检测全氟化合物,峰形良好,且保留时间稳定。
表 3. 鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸加标回收实验结果(添加水平 0.4 µg/kg)
实验谱图
图 1. 0.002 µg/mL 标准溶液 LC-MS/MS 色谱图
图 2.鸡肉样品空白 LC-MS/MS 色谱图
图 3. 0.002 µg/mL 鸡肉基质混合标准溶液 LC-MS/MS 色谱图
图 4. 0.4 µg/kg 鸡肉基质加标 LC-MS/MS 色谱图
结论
本实验建立了鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的前处理方法,并结合 LC-MS/MS
对样品进行了检测。结果表明,对于加标量为 0.4 µg/kg 的鸡肉样品,加标回收率在 85%
~ 110%之间,满足检测要求。说明该方法适用于鸡肉中全氟化合物的同时检测。
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