【飞诺美色谱】鸭血中苏丹红的分析方法

鸭血中苏丹红的分析方法

AF10120

应用及技术服务部

摘要：本实验建立了鸭血中苏丹红的前处理方法，采用Cleanert® Sudan小柱结合液相色谱的检测方法，对鸭血中的苏丹红进行了测定。样品经正己烷提取，Cleanert® Sudan小柱净化，二氯甲烷洗脱，以97%的乙腈水溶液为流动相，Venusil MP C18（5 μm，100 Å，4.6 × 150 mm）色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当苏丹红加标量为12 mg/kg时，回收率在85% ~ 95%之间，能够满足检测要求。

关键词：鸭血；苏丹红；Cleanert® Sudan；Venusil MP C18

前言

苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光，又名“苏丹”。苏丹红共分为苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ，为亲脂性偶氮染料，由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色，能引起人们强烈的食欲，一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中。常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐，红心禽蛋等。1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加，对此我国也明文禁止。本文建立了鸭血中苏丹红残留量的前处理方法，回收率能够满足检测要求，且方法简单、稳定。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent 1100液相色谱仪；

卓睿全自动固相萃取仪。

试剂材料

正己烷、二氯甲烷、异丙醇、乙腈均为色谱纯；实验用水为超纯水；

四种苏丹红混合标准溶液：正己烷溶解；

Cleanert® Sudan固相萃取小柱：500 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

称取均质好的鸭血样品1 g，置于50 mL离心管中，加入1 mL水，再加入5 mL正己烷，涡旋3 min，超声提取10 min，以8000 r/min离心10 min，取上层有机相3 mL，加入无水硫酸钠0.5 g，涡旋0.5 min，静置，取上层清液作为待净化液。

样品净化

将Cleanert® Sudan小柱依次用5 mL二氯甲烷，5 mL正己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，再用1 mL正己烷洗涤装待净化液的容器，全部上样于小柱上，弃去流出液，用3 mL 3%异丙醇/正己烷（V/V）溶液洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用3 mL二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于40℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过PTFE针式过滤器，待检测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18，5 μm，100 Å，4.6 × 150 mm；

流动相：97%乙腈水（V/V）；

柱温：35℃；

进样量：20 μL；

流速：1 mL/min；

波长：520 nm

结果与讨论

实验结果

由表1可知，采用SPE结合液相色谱的方法检测鸭血中4种苏丹红，加标回收率在85% ~ 95%之间，能够满足检测要求。由图1 ~ 图3可知，用Venusil MP C18色谱

结论

本实验建立了鸭血中苏丹红的前处理方法，并结合液相色谱对加标量为12 mg/kg的样品进行了检测。实验结果表明，对于加标量为12 mg/kg的样品，四种苏丹红的回收率均在85% ~ 95%之间，且变异系数小于10%，能够满足检测要求。说明Cleanert Sudan小柱可以用于鸭血中苏丹红的检测，且稳定性良好。