中瑞祥解析新品全自动索氏提取器抽提仪操作步骤注意事项

恒奥德仪器解析全自动索氏提取器抽提仪操作步骤注意事项

 

索氏提取法原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一 次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当波面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。

 

仪器索氏提取器,干燥器(直径15~ 18cm ,盛变色硅胶) ,不锈钢镊子(长20cm) ,培养皿,分析天平(感量0.001g),称量瓶，恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。

 

索氏提取法操作步骤：

 

1、切片

 

将滤纸切成8cmx8cm ,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105+2°C烘箱中干燥2h ,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a )、称量时室内相对湿度必须低于70%。

 

2、包装和干燥

 

在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105+2*C的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。

 

3、抽提.

 

将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入- -次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70 ~80°C之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状( 120 ~ 150滴/min或回流7次/h以上) ,抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~ 12h)。抽提完毕后,用胀镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~ 25°C为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。

 

4、称重

 

待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105+2°C烘箱中干燥2h ,放入干燥器冷却至恒重为止(记作

 

四、结果与计算

 

粗脂肪含量( %)= ( b-c)/(b-a) x100

 

式中:a:称量瓶加滤纸包重(g)

 

b :称量瓶加滤纸包和烘干样重(g )

 

c :称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重( g )

注意事项:

 

1.测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。

 

第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水) ,从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。

 

2.试样粗细度要适宜。

 

试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。

 

3.索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长。

 

如能将样品先回流1 ~ 2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。

 

4.必须十分注意乙醚的安全使用。