恒奥德仪器结晶点仪方法原理

恒奥德仪器结晶点仪方法原理

 

冷却液态样品，当液体中有结晶(固体)生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变。在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。

 

测定过程

 

固体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化,并加热至高于结晶点约10℃。将样品倒入干燥的结品管中,高度约为60 mm,插入搅拌器装好测量温度计,使水银球至管底的距离约为15 mm,勿使0量温度计接触管璧。装好套管,套管底部与结品管底部的距离约为2mm,将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5℃～~7℃的冷却浴中,当样品冷却至低于结品点3℃~5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时,停止搅拌,这时温度突然上升,至最高温度后停留一段时间不变,读取此温度,即为样品的结品点。

 

若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为样品的结晶点。

 

若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为品种加人样品中，即可澳出其结品点。