【瑞士步琦】浓缩经验—旋蒸使用的注意事项与技巧

装样

装样体积要根据所使用的蒸发瓶而定，并不是越多越好。一般为蒸发瓶体积的1/3，最多不超过2/3。如果过多则会溶剂造成爆沸或蒸汽导管损坏。

加热

加热温度首先需要考虑样品特性，其次为了维持动态平衡，加热温度越高，溶剂沸点越低，真空系统则无需设置越低。加热温度的设置一般遵循“Δ20℃”原则，即：在50℃的浴温下产生30℃的溶剂蒸汽温度，然后在10℃冷凝。

真空

真空系统的设置并不是越低越好，即所谓的“一抽到底”。如果浓缩石油醚、乙酸乙酯等低沸点溶剂，真空过低则会导致蒸汽来不及在冷凝器进行冷凝，直接进入到真空泵中，如果是隔膜泵，则会造成泵内温度升高，降低真空效率；如果是水泵，则会造成水源污染，需频繁更换。除此之外，由于内部真空过低，收集瓶内回收的溶剂也溶剂发生反沸现象，影响样品浓缩效率。

旋转

转速越快，样品形成涡流越明显，与蒸发瓶接触比表面积越大，蒸发效率越高。需要注意的是，如浓缩乙腈/水溶剂，最好将蒸发瓶在水浴锅里旋转加热几分钟，待溶剂整体受热均匀情况下再启动真空系统到设定值，否则容易由于溶剂受热不均造成爆沸过冲现象。

取样

浓缩后的样品通过溶剂复溶取样，一般采取少量多次的方式，避免溶剂增加过多。当然，广口瓶的出现进一步解决了样品复溶难取出的问题，可以打开蒸发瓶上盖，直接用钥匙刮取样品。