岛津原子力显微镜在膜测试中的应用

膜材料分为有机膜材料和无机膜材料。有机膜是指由有机高分子材料制成的薄膜状材料，具有许多优异的特性，例如柔韧性、透明性、耐磨损性和化学稳定性。有机膜在许多领域都有广泛的应用，如食品包装、药物传递、膜分离、电子器件等。无机膜是指由无机材料制成的薄膜状材料，与有机膜相比，无机膜通常具有更高的热稳定性、化学稳定性和机械强度。无机膜在许多领域都有着广泛的应用，包括膜分离、气体分离、电化学储能、传感器等。

无论是有机膜还是无机膜，在科研活动中，都需要对其表面微观形貌和结构进行表征。原子力显微镜不仅具备三维高分辨成像能力，还具备对各类物理属性进行表征的能力，因此对于膜测试是非常理想的选择。

以上两张图片分别是聚苯乙烯的表面三维形貌和微观结构图。三维形貌可以获得其粗糙度等信息，利用原子力显微镜的机械性能表征功能，还可以通过对粘弹性分布的检测，可以观察到聚合物分子链缠绕的状态。

此外，对于一些多组分混合的高分子膜材料，也可以通过此方法对各组分的占比、分散情况进行观察。

如上图所示，左侧是表面形貌，无法区分不同的组分。右侧是粘弹性分布图像，因各组分性质不同，很清楚地区分开来。利用图像处理软件，可以得到两种组分的面积占比。

对于有机膜，目前锂电池隔膜的研究非常热门。常用的锂电池隔膜材料是聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或者两者的混合物。制作工艺有干法和湿法两种，制作过程又包括流延、拉伸、定型等步骤。工艺和过程都会影响隔膜的孔隙孔径、孔隙率等。常用的观测方法是扫描电镜法，但是因为PE、PP都是绝缘材料，会形成严重的荷电效应，导致观察图像失真。因此，在应用上原子力显微镜非常适合。

以上三张图片是用原子力显微镜对不同制作工艺的隔膜材料进行成像的图。范围为5μm×5μm。因为原子力显微镜获得的形貌图像为三维图像，因此隔膜多孔结构可被很显著地表现出来。

对于锂电池隔膜，除了常温下的孔隙结构，还需要测试孔隙在不同温度下的变化。因为当电池体系发生异常时，温度升高，为防止产生危险，希望隔膜可以在快速产热温度(120～140℃)开始时，因热塑性发生熔融，关闭微孔，隔绝正极与负极，阻止电解质通过，从而达到遮断电流的目的。

岛津原子力显微镜具备完善的环境控制功能。使用样品加热单元从室温梯度加热到125°C和140°C，并观察其表面形状。范围为5μm×5μm。随着温度的升高，可以看到由于隔膜熔化，孔隙逐渐收缩。对于该实验，使用岛津专门设计的环境控制舱既可以在真空环境下进行，也可以完全模拟锂电池内部的温度/湿度/电化学环境进行。

不同温度下有机材料性质会发生变化。这些变化不仅包括材料表面因热胀冷缩而发生的形貌变化，也包括机械性能的改变。利用原子力显微镜对环境的控制能力和对表面形貌、机械性能的测试能力，可以很好地完成此类测试。

如上图所示，在低温下（-30℃）有机薄膜不仅表面形貌（左侧图）发生了改变，而且低温也影响了样品机械性能，粘弹性（右侧图）相对于常温下明显改变，发生了脆化。

对于无机膜而言，微观尺度下的表面晶体形状和结构也是重点关注的对象。如在半导体领域广泛使用的ITO、FTO薄膜等，也需要用原子力显微镜进行表面形貌的检测。

以上两张图片是溅射法ITO导电玻璃表面形貌。可以看到小颗粒聚集形成的晶粒和亚晶粒结构。

对于很多功能性镀膜，使用原子力显微镜进行分析，可以获得非常丰富和直观的信息。

如上图所示，在铁基底上镀一层铜，因为镀层非常薄，左侧的形貌图像上无法区分。但是两种不同的金属，其功函数是不同的，因此相对于同一根探针，其电势差是不一样的。通过原子力显微镜的表面电势模式，可以获得右侧的表面电势分布图，从中可以清晰地分辨两种金属。

对于目前大量使用的磁存储介质，也同样可以利用原子力显微镜的表面磁畴观察模式，对镀层实际效果进行检测。

截取一小片硬盘样品，观察其表面形貌，可以看到抛光形成的表面纹路，也可以直接得到表面粗糙度，从而定量分析加工效果。还可以利用磁力模式，观察记录数据以后的表面，右图中上半部分为未磁化区域，下半部分为已磁化区域，可以观察到数据记录形成的磁道结构。由此可以直观检测该磁盘的制造工艺是否合格。

综合来看，原子力显微镜作为一种功能强大的显微镜技术，在膜材料测试中可以提供丰富的表征信息，帮助研究人员深入了解膜材料的结构、力学性质、电学性质等重要性质，促进材料科学和工程领域的研究和应用。

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